I. Phương pháp tổng hợp rây phân tử
I.3 ảnh hưởng của chất tạo cấu trúc (Templat)
Theo nhiều nghiên cứu, chất tạo cấu trúc được sử dụng trong tổng hợp TAPO là các amin hữu cơ như: Tripropylamin (TPA), trietylamin (TEA), trietanolamin (TEolA), dietylamin (DEA), di-isopropylamin, di-n- propylamin, di-n-butylamin... . Tác nhân tạo cấu trúc có ảnh hưởng đến sự tạo thành mạng lưới cấu trúc, định hướng cho quá trình tạo mầm và phát triển tinh thể, làm bền khung mạng tinh thể và sự tạo thành cấu trúc đặc thù của rây phân tử.
Các amin này vừa làm môi trường phản ứng lại vừa là tác nhân thúc đẩy quá trình tạo dạng cấu trúc rây phân tử trong quá trình phát triển tinh thể do chúng choán đầy các hệ lỗ nhỏ, sau đó dưới tác dụng của nhiệt độ trong quá trình sấy và nung, tác nhân này được tách ra khỏi hệ thống rây phân tử để lại hệ thống mao quản có cấu trúc chặt chẽ và đồng đều.
- Tiến hành khảo sát 3 loại chất tạo cấu trúc sau: Bậc 2: - Dietylamin (C2H5)2NH (DEA), Merck- Đức Bậc 3: - Trietanolamin (C2H4OH)3N (TEolA), Mecrk-Đức
- Trietylamin (C2H5)3N (TEA), Merck- Đức
Các điều kiện tiến hành tổng hợp:
-Thành phần gel:1,3R : 0,03 TiO2: 0,97Al2O3: 1 P2O5: 60H2O
- Nguồn nhôm: Aluminumisopropylat.
- Thời gian kết tinh : 24 giờ.
- Nhiệt độ kết tinh : 1700C.
Kiểm tra mẫu bằng phổ XRD
Hình 3.13a: Phổ XRD của mẫu TAPO_T1
Tên mẫu Templat Trạng thái tinh thể
T1 (C2H5)2NH Berlinite
T2 (C2H4OH)3N TAPO
Hình 3.13b: Phổ XRD của mẫu TAPO_T2
Hình 3.13c: Phổ XRD của mẫu TAPO_T3
Từ hình 3.13a ta thấy mẫu TAPO tổng hợp sử dụng chất tạo cấu trúc là DEA chỉ cho sản phẩm dạng Berlinite. Hình 3.13b là phổ XRD của mẫu sử dụng templat là TEolA có tạo ra cấu trúc TAPO với độ trùng lặp so với mẫu chuẩn là 25,19% dạng AlTi2PO8. Khi sử dụng templat là TEA mẫu tạo ra có cấu trúc TAPO có độ trùng lặp so với phổ chuẩn là 31,30% dạng AlTi2PO8. Điều này có thể giải thích do kích thước của templat ảnh hưởng đến sự hình thành cấu trúc tinh thể của TAPO.
Vậy trong khuôn khổ nghiên cứu này ta chọn chất tạo cấu trúc cho quá trình tổng hợp là Trietylamin (TEA).