+ Tổng hợp este metyl 2-clo bezoat (M=170,5)
Phương trình phản ứng COOH Cl CH3OH + OCOCH3 Cl + H2O H2SO4
Cho vào bình cầu 2 cổ loại 100ml : 15,65g (0,1mol) axit 2-clo benzoic, 50ml CH3OH, 2-3 ml axit H2SO4 đặc và thêm 2,3 viên đá bọt. Đun sôi hồi lƣu hỗn hợp trong 6h. Kết thúc phản ứng cất loại 20ml CH3OH dƣ (t0
s = 64,70C) (chú ý cuốn lƣới amiăng quanh bình cầu, các vị trí nút và giữ nhiệt độ để quá trình cất CH3OH nhanh hơn). Cho phần còn lại vào cốc 250ml và trung hoà bằng khoảng 60ml dung dịch Na2CO3 5% đến pH = 8-9 rồi chuyển sang phễu chiết, thêm 20ml đietyl ete rồi chiết lấy phần hữu cơ phía trên bằng nƣớc cất rồi làm khô bằng CaCl2 khan. Sau đó loại hết ete bằng cách ngâm cốc trong nƣớc sôi đƣợc metyl-2- clo bezoat ở dạng chất lỏng màu vàng sánh.
m = 12,28g ( H%= 72,02%).
+ Tổng hợp hydrazitcủa axit 2-clo bezoic (M=170,5)
Phương trình phản ứng COOCH3 Cl N2H4.H2O + CONHNH2 Cl + C2H5OH C2H5OH
Cho vào bình cầu cỡ 100ml: 5,12g (0,03mol) metyl 2-clo benzoat, 15ml N2H4.H2O 85%, 30ml C2H5OH, 2-3 viên đá bọt. Đun sôi hồi lƣu hỗn hợp trong 7h. Hỗn hợp sau phản ứng cho ngay vào cốc đựng đá vụn nhỏ, để đá tan hết và lọc hút. Rửa kết tủa bằng nƣớc cất. Sau đó kết tinh lại bằng cồn tuyệt đối (hoà tan chất kết tinh trong cồn tuyệt đối, đun nóng cho kết tủa tan hết, lọc qua giấy lọc để tách các chất bẩn và ngâm vào khay đá muối ), lọc hút và sấy khô thu đƣợc hydrazit của axit 2-clo bezoic.
m = 4,094g ( H% = 80,05% ) , t0s = 1240C.