Phương trình phản ứng: OH CH3 (CH3CO)2O + OCOCH3 CH3 + CH3COOH
Cho vào bình cầu đáy tròn cỡ 250ml: 54g (0,5mol) o-crezol, 51g (0,5mol) (CH3CO)2O và 2ml H3PO4, lắc đều tay và thêm vào 2, 3 viên đá bọt ( có tác dụng hấp phụ tạp chất trong hỗn hợp đun và làm cho quá trình sôi không bùng to) rồi đun hồi lƣu trong 4h. Sau đó thay sinh hàn hồi lƣu bằng sinh hàn ngang để cất loại 28-29g axit axetic (1100C). Dung dịch còn lại trong bình có màu vàng sẫm đƣợc chuyển vào phễu chiết, thêm vào phễu chiết 30ml chloroform CHCl3 (hoà tan este) rồi rửa bằng 150ml dung dịch NaOH 5% cho tới dung dịch có pH = 8-9 (loại bỏ o- crezol và (CH3CO)2O chƣa phản ứng). Lớp CHCl3 chứa este rồi đƣợc rửa nhiều lần bằng nƣớc cất để loại bỏ tạp chất hoà tan trong nƣớc, tách lấy lớp CHCl3, làm khô bằng CaCl2 khan. Cất loại CHCl3 (t0s=61,20C). Dùng lƣới amiăng cuốn quanh bình cầu rồi tách lấy o-crezyl axetat (ts=2080 - 2100C).
m = 67,125g ( H% = 89,5%).
Sản phẩm o-crezyl axetat thu đƣợc là chất lỏng không màu.
2.1.1.2. Tổng hợp 2-hydroxi-3-metylaxetophenon (M=150) Phương trình phản ứng OCOCH3 CH3 Al Cl3 khan OH COCH3 C H3
Cho vào bình cầu 2 cổ loại 250ml: 15g (0,1mol) o-crezylaxetat và 40,05g (0,3mol) AlCl3 khan. Lắp sinh hàn không khí, đầu trên có lắp ống dẫn khí (khí
HCl). Ống dẫn khí đƣợc dẫn vào dung dịch NaOH. Lắp nhiệt độ để theo dõi nhiệt độ trong phản ứng. Đun cách dầu thực vật 30 phút ở nhiệt độ 1100
-1200C sau đó nâng nhiệt độ đến 1700-1800C và giữ ở nhiệt độ này trong vòng 4h. Để nguội và thêm vào 50g đá đập nhỏ và 3-4ml dd HCl đặc, làm lạnh hỗn hợp, sau đó để phức phân huỷ trong 5h. Phức đã phân huỷ đem cất lôi cuốn hơi nƣớc, rồi chiết lấy sản phẩm 2-hydroxi-3-metylaxetophenon.
m = 11,025g (H% = 73,5%) , ts = 1750C.
* Chú ý: AlCl3 khan là chất hút ẩm rất mạnh nên phải thao tác nhanh khi lấy từ lọ để làm thí nghiệm. Nên cho AlCl3 vào bình cầu trước sau đó mới cho o- crezyl axetat. Phải lắp hệ thống sẵn sàng từ trước: nhiệt kế, sinh hàn thẳng, ống dẫn khí HCl và bộ dụng cụ phải kín. Lúc đầu đun để nhiệt độ tăng lên từ từ, khi nhiệt độ tăng đến 900
C thì vặn nhỏ bếp để nhiệt độ tự tăng lên 1100-1200C, luôn theo dõi nhiệt độ trong suốt quá trình thí nghiệm.