Xác định hùm lượng ZnCl2 trong thành phẩm

- Xúc định ZnO: Đem chuẩn dung^chứa Zn bằng EDTA tiêu chuẩn với chì thi xylenol dacam ở pH = 5 6 (đệm axetát, dung

2.2.1 Xác định hùm lượng ZnCl2 trong thành phẩm

Nguyên tắc: Hồ tan mẫu ZnCl-> thành phẩm bằng HUO thèm HC1 để tránh sự thuỷ phùn.

Chuẩn trực tiếp Z n 2f bằng EDTA tiêu chuẩn ớ pH = 5 đến 6 với chỉ thị xylenol da cam.

pH = 5 - 6

Z n 2+ + H2Y 2' ... ____ Z n Y 2' + 2H + Xylenol da cam

Ở điểm tươne đương dung dịch đổi từ hồng tím sang vàng Z n H 4Jnd + H 2Y 2' = Z n Y 2‘ + H4J n d 2' + 2 H +

hồng tím vàng

Hoặc c h u ẩ n Z n 2+ bằng EDTA tiêu chuẩn ỡ pH = 8 ^ 10(đệm amơn) xác định điểm tương đương bầne chi thị ETOO(ký hiệu HJnd2') tại điểm tương đương dung dịch đổi từ đỏ nho sane xanh lục. Z n J n đ ' + H 2Y2' = Z n Y 2' + HJnd2' đ ỏ nho xanh lục m Đ g Z n C l2(NV) EDTA Vđm %ZnCỈ2 --- . --- .100 Gg mẫu Vxđ M Z n C la m Đ g Z n C l 2 = --- _{c Ắ>} lZ n C l2 - l Z n 2+ - 1H2Y2‘ - 2 H +_¿m 2.103

Ghi chú: ở pH = 5 -r 6 F e u và Pb2+ đều cĩ khá năng tham gia phản ứng với EDTA nhưng hàm lượng của c h ú n e rất thấp(chi là vết) nên sai số k h ơ n s đáng kể.

2.2.2 Xức định Fe/ZnCỈ2 thành phẩm:

Trong ZnCU thành phẩm, hàm lượne Fe rất thấp nèn chi cĩ thè xác định bàng phương pháp so màu quang điện hoậc phương pháp phàn tích cực phổ.

- Phương pháp so màu quang điện.

N guyên tác hồ tan mẫu ZnCU thành phám chứa Fe:+, Fe'u bằng H-,0, thêm HC1 để tránh sự thuý phân c ủ a Z n 2+ —» Z n ( O H ) 2 i trắng.

Cĩ thể xác định Fe bằne các phươne pháp so màu quang điện sau: * Ơ xi hố F e 2' bàna H N 0 3đậc, dung dịch nĩng hoặc H^Oo:

F e 2+ + N 0 3‘ + 4H + Fe3+ + NO + H20 , đun sơi kỹ để đuổi hết NO.

Hoặc Fe2+ + H0O1 — Fe 3+ + H-,0, đun sơi kỹ để loại H->0?

dư.

Tạo phức màu của Fe3+ với thuốc thử HiSSal (axít suníoxalixilic) ở p H = 8 - 10.

/ V * + 3H zSSal - ■pH%''-° >{Fe{SSal)3] 3' + 6H zO + OH

f ứ c v ả n g

Đ em đo mật độ quang (Dx) của phức màu vàng trên máy so màu quang điện ở nước sĩng Ả = 430N m, cưvét : 3cm, so sánh với đồ thị chuẩn, suy ra % Fe. D

c Vđm

% Fe = --- ---.100

103 G gm ẫu Vxđ D*

C: lượng Fe cĩ trong mảu tính theo đường chuẩn (mg).

Q c

Hình 5: Sự phụ thuộc của m ật độ quang Dx vào hàm lượng Fe3+ tronơ dung dịch.

* Định lượng Fe bầna phương pháp trắc quang so màu với thuốc thừ O- phenantrolin.

K h ử Fe3+ —> Fe2+ bàng Hyđrỏxylamin (NHUOH) trong mơi trường H Cl,đun nĩng già dung dịch.

Đem tạo phức màu của Fe2+ với

o.

=

-ỉ-

Đ o mật độ quang (Dx) của phức màu trên máy so màu quang điện ờ bước sĩne X = 510Nm, cuvét 4cm.

So sánh Dx với đồ thị chuẩn suy ra % Fe như trên.

- Phương pháp phân tích cực phổ: Nahiên cứu và sử đụnơ các đườne d ị n g thế nhằm phục vụ cho việc nehiên cứu các quá trình

điện cực và phân tích hàm lượng một số ion. Để thu được các đường d ị n g th ế người ta tiến hành điện phản, cĩ điện cực so sánh.

chiều cao sĩng cực phổ tỷ lệ với nồng độ chất điện phàn: h = KC K: hệ s ố định lượng của p h ổ