CHẤT TRONG QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT
Trong quá trình sản xuất và quá trình thực nahiệm cần phái xác định nhiều th ơ n s số: Thành phần của nguyên liệu,nồne độ Z n C l2, Pb2+, Fe:+... ta phải dùng đến các phươne pháp phàn tích vật
lý và phàn tích hố học. Ta xét các phươne pháp thườne dùng.
1- Cúc p h ư ơ n g p h á p p h à n tích vật lý [11] ỉ .ì - Phương p h á p p h â n tích nhiệt
N g u y ên tắc của phương pháp là: Cho mẫu cần xác định vào lị gia nhiệt trong đĩ cĩ mẫu chuấn (thành phần mảu chuán là A U Oị) kèm theo hệ thống máy đo khi nhiệt độ thay đổi thiết lập được đ ườne nhiệt độ (T) đườrm phàn tích nhiệt vi phân (DTA), đ ư ờ n s biến đổi khối lượng (TG) và đường vi phản thay đổi khơi
Ft < Fb [ P .N - 1 , N ( m - 1)] (18) (19) T r o n2 đĩ:
lượng (DTG). Đối chiếu các đường trên với giản đổ chuẩn ta biết dược sự biến hố (thù hình, phán ứng hố học, phân huỷ...) của mẫu cần nghièn cứu, biết được thành phan pha cùa mau nghiên cứu.
ỉ .2- Phương pháp nhiễu xạ tia X
Mỗi chất c ĩ giản dồ nhiều xạ tia X chuẩn. Dùnc phương pháp này ta c ĩ thể xác định dược thành phần, cấu trúc của khống chất cần nghiên cứu.
Cơ sỡ của phươne pháp: Khi cho một chùm nhiễu xạ tia X đi qua m ẫu nghiên cứu sẽ xày ra hiện tượna khuyếch tán tia X. Sự khuvếch tán gồm 2 dạng:
- Khuyếch tán cogeren: Bước sĩng của tia tới và tia khuyếch tán nh ư nhau.
- Khuvếch tán incogeren: Bước sĩng của tia tới dài hơn bước sĩ ng c ủ a tia khuyếch tán. Sự khuyếch tán này nhị thường bỏ qua.
T rone sự khuyếch tán các electron dao động lại là neuổn thứ cấp phát ra bức xạ cùng tần số. Vì các tia khuyếch tán cĩ cùng tần số nên các tia khuyếch tán từ những nguyên tứ khác nhau cĩ thè giao thoa. Vì khoảng cách giữa các nguyên tử bằng cỡ bước sĩng của tia X, nèn tinh thể được dùna làm mạng nhiễu xạ để quan sát eia o thoa của tia X. Sự giao thoa của các tia khuyếch tán, sau khi đi qua m ạng tinh thè được gọi là sự nhiễu xạ. Trong mạng lưới tinh thể các n e u v ẽ n tử tạo thành những mặt phảng nút. Sự khuyếch tán c o a e re n tia X được coi như sự phán xạ từ các mặt phảna nút đĩ. Khi ta chiếu một chùm tia X đơn sác cĩ bước sĩng xác định đi qua một hệ tinh thể nào đĩ, trong tinh thể ta chọn 2 mặt phảng nút song song với nhau cĩ khoảng cách giữa các mặt phảng là d, gĩc hợp bởi phương c ù a tia tới và mặt pháng nút đĩ là 0. Nếu hiệu số đường
di giữa hai tia M, A, N và M 2, A->, N2 bầng một số nguyên lẫn bước sĩng thì 2 tia này sẽ giao thoa (hình 4)
Hình 4: Sơ đồ sự nhiễu xạ của tia X khi đi qua m ạ n s lưới tinh thể. Ta cĩ: M2A2N2 - M jA jN j = nA
Mat khac ! ” N/I|A|Ní| = BtA-) ■+■ AtCt = 2d |^|Sin(Ị)
Do đĩ : 2 d hkisin<ị) = n A (n= 1,2,3... 2ỌĨ là bậc nhiễu xạ)
Đây là phươne trình Bragg - phươna trình cơ bán trong phàn tích cấu trúc bằng tia X.Khi biết độ dài bước sĩne X của tia X, gĩc phán xạ 0 thì ta xẽ xác định được khốne cách giữa hai mật phẩng • nút d hkl.
Mỗi hệ thể tinh xác định đều cĩ một bộ giá trị dhkl đặc trune của nĩ và trên giản đồ sẽ thu được các píc đặc trưng.Những chất vơ định hình sẽ k h ơ n e xuất hiện píc đặc trưng.
2- Các p h ư ơ n g p h á p p h à n tích hoú học [ 2 6 , 2 7 ]
2 .1- Phàn tích mẫu quặng Z n C 03
2.1.1- Xác định Zn, Ph (xác định Z nO ,P bO đồng thời theo p h ư ơ ng p h á p com plexon).
Nguyên tắc của phương pháp là ta phá mẫu quặng Z n C O ? bằng HC1 đặc, đun nĩng dung dịch.
quặng) tan:
Z n C 0 3 + 2HCI - X Z « C/2 + / / 20 + C 02 1
P b O + 2HCI P/?C/2 +
F e O + 2HCỈ FííC/2 + /Y2ỡ
F e2Ợ , + 6HCỈ —c F^C7? + H20
Khi phá mẫu cĩ mật của H N 03 thì ơxi hố Fe2+ —> F e u
/ V ' + /Vỡ} ■ + 4 / / ‘ — £-> / V * + M? + H20
Trong quặne Z11C O3 cịn cĩ lẫn C a S i 0 3.
CaSiO 3 + 2HCỈ J1+ H2S i 0 3'l + C a C l2
Lọc bỏ keo H ĩ S i 03 và tạp chất khơne tan. dung dịch cịn lại chứa Fe3+, P b 2+, Z n 2+ ...
Nếu quặng Z n C 03 chứa Cu2+, Fe1+ thì trung hồ dung dịch mẫu (sau khi hồ tan) bằng NaOH đặc dư,các cation kim loại khác
sẽ kết tủa dưới dạng Me(OH) ị lọc bỏ. Pb:+ và Z n 2+ lưỡng tính nên tồn tại trong dung dịch ờ dạng PbO-,2", ZnO-,2', cĩ thể định lượng Z n 2*, Pb2+ bằng hai cách.
- Xác định Z n 2+, Pb2+ dổng thời theo phương pháp chuẩn độ complexon:
Cho vào dung dịch chứa PbO-,2’ và Zn()22 ị một thể tích H2S 04 dư: N a2P b 02 + 2 H2S 04 = PbSOt ị + 2 H20 + N a2S 04
Na2Z n 02 + 2H2S 04 = Z n S 04 + 2 H20 + N a2S 0 4. Để lắng kết tủa P b S 04 2 giờ, lọc, rửa kết tủa bằne nước cất đến hết c r .
Phần kết tủa P b S 04 đem xác định PbO, dung dịch lọc và nước rửa ¿ộp c h u n e đem đinh mức để xác định ZnO
Áịdi