II. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍC H ĐIOXLN
2.5. Khả năng rủa giải của Dioxin hấp phụ trên tro than bay
Đ ối với những mẫu thí nghiệm để đánh giá độ ô nhiễm Đ ioxin trước tiên ta phải tách chất cẩn nghiên cứu ra để phân tích; thông thường ta dùng phương pháp chiết. Sử dụng dung môi chiết đúng sẽ cho ta kết quả có độ chính xác và độ tin cậy phân tích cao . Thí nghiêm chiết Đioxm từ tro bay đã sử lỷ kiềm dược tiá } hành như sau:
Cho một lượng Đ ioxin xác định là 5.10^ g vào trong 1 g ừo bay ( đây là lượng Đ ioxin gần với mẫu m ôi trường ), nhôi tro bay vào cột chiết, sau đó đừng 10ml dung m ôi chiết, chiết nguội kết hợp với rung siêu âm trên máy siêu âm Brabsonic 521 ương vòng 30 phút, lọc ta thu được dung dịch chiết, thổi khí Nitơ cho bay hơi đán lm l, tiêm 2 Jil vào máy sắc k í khí ta thu được bảng kết quả sau:
Chất Dung môi
Diện tích píc Đ ioxin chuẩn
Tro than bay Số đán % thu hổi
Tro bay đã kiềm hóa Số đán % thu hồi
n-hexan (2 m l/o .lg ) 24085 10838 45% - 0%
Toluen (2rn]/3.1g) 24085 12524 52% 3643 15%
Axeton (2m l/0.1g) 24085 8670 36% 9634 40%
Axeton / toỉuen 1:1 (rung siêu âm)
24085 22501 93% 23288 97%
Bảng 8: Độ thu hổi Đ ioxin khi sử dụng các đung môi chiết khác nhau
Theo bảng kết quả trên ta thấy khi sử dụng dưng môi Toluen / Axeton với tỉ lệ 1:1 kết hợp với rung siêu âm cho ta kết quả tốt nhất và có thể dùng phương pháp này để đánh giá độ thu hồi Đ ioxin trong phân tích mâu.
in . sử DỤNG TRO THAN BAY ĐẢ sử LÝ K IÊ M TRONG VIỆC CHốNG LAN TỎ A Đ IO X IN :
Đ ối với điều kiện thực tế khi khảo sát khả năng chống lan tỏa của Đioxin trong môi trường ta làm thực nghiêm theo mô hình như sau:
• Lớp ngăn giữa đất và tro bay có lỗ hờ để cho nước ngấm qua.
Hình 10: Sơ đồ khảo sát khả năns chống lan toả cùa D ioxin
Nước được cho vào giữa klìố i đất chứa Đ ioxin (1) qua ống thuỷ tinh, nước này sẽ ngấm từ từ qua lớp tro than (2) sau đó thấm ra lớp đất phía ngoài, nước ngấm ra ờ lớp đất này được tích trong một cốc hứng. Việc nàv được tiến hành liên tục trong vòns 3 tháng sau dó lấv tro bay và các lớp đất ra phân tích ta ứiu được kết quả như trong bảnc 9."
E,0
I
(1) Đất chứa Đ ioxin ( 1CT4 g)
(2) L ớ p tro than bay đã kiềm hoá (dày 0,5 cm)
(3) Lớp đất phía ngoài
Mảu số Ị CD' Ị (D (D
1 Ị Lượng 2378-TCDD ì
1 phát hiện ( % ) 1 98,87 ! 1,05
Ị 1
Khồng có tín hiệu
Bắng 9: Khảo sát thành phần Đ ioxin trên các lớp đất và tro bay.
Việc tìm Đioxin ở lớp đất phía ngoài và cốc hứng là không phát hiện ra, như vậy ta có ứiể di tới nhận định rằng tro than bay sau khi sử lý có khả năng ngàn chặn sự lan tỏa của Đ ioxin trong đất do tác dộng của nước mưa.
IV . QUANG PHÂN HỦY ĐIOXES DƯỚI TÁC DỤNG CỦA T IA TỬ NGOẠI TRONG Sự Cể M Ặ T CỦA TRO THAN BAY:• ằ
4.1. Phản hủy Đ ioxin duứi tác dụng của đèn tử ngoại xúc tác tro bay:
Quá trình thực nghiệm quang phân hủy Đioxin được ũến hành như sau:
Cân lg tro than bay cho lên mặt kính đồng hồ, Nhỏ một lượng chính xác 0,1 ml ìc r4 g Đ ioxin trong n-hexan vào tro than bay, thêm lm l n-hexan tinh khiết, khuấy đéu để khô, dàn đểu lượng tro bay chứa Đioxin này trên măt kinh trong diện tích hình tròn có đường kính 2 cm.
Đặt mặt kính đổng hổ dưới đèn tử ngoại Spectroline ( bóng tử ngoại có bước sóng từ 254 - 365nm ), khoảng cánh từ bóng đèn tử ngoại đến mặt kinh đồng hổ là
5 cm, ưo bav chứa Đ ioxin được chiếu liên tục irong 8 giờ, trong ứiời eian chiếu tia ĩừ nsoai dune mỏi được liên tục được tiếp vào iro bay và siữ môi trường luỏn ẩm duns mỏi.
vSau thời sian chiếu báng dèn từ ngoại, tro bav được đem ra chiết bằnc 10 ml dung m ôi axeton / loluen với tỉ lệ 1: 1 đồng thơi kết hợp rung siêu âm, lọc sạch dung dịch chiết qua bông thủv tinh, thổi khí Nitơ cho đến khi còn 1 m l thì thôi, tiêm lu i dun£ dịch này váo máy sắc k í khí, và khi áp vào đườne chuẩn Đ ioxin La
Chất Diện tích píc Tro than bav Tro bay đã kiềm hóa Dung môi Đ ioxin ban đầu Số đếm % phân huỷ Số đán % phân huv Ị
1 Nước 23088 - 19581 8%
Q Ii5OH
23088
17056 19% 12377 44%
; Toluen
23088
18154 17% 15736 42%
Dầu olive 23088 - 12240 43%
C2H5OH/24 giờ 23088 - 9977 57%
Bảne 10: Quang phân huỷ Đ ioxin dưới tác dụng của tia từ ngoại
4.2. Phán hủy Đ ioxin dưới tác dụng của ánh sáng mặt trờ i:
K h i khảo sát khả năng phân hủy của Đ ioxin dưới tác đông trực tiếp của ánh sáng mật trời, thí nghiệm cũng làm tương tự nhung thay vì sử dụng đèn tử ngoại ta thay bằng tác nhân ánh sáng mặt trời vao thời điểm từ 12giờ đến 15 giờ trong mùa hè, cụ ứiể là tháng 7. Kết quả cho thây ờ bảng 11.
Chất Dung môi
Tro than bay Số đêm % phân huỷ
Tro bay đẵ kiềm hóa Sô' đếm % phân huỷ
...
Q H5OH / 3giờ 18676/22501 17% 17611/23088 29%
Q H 5O H / ồ g i ờ 14606/22501 35% 15287/23088■
.
36% 1
Ị
Dầu olive / 6giờ 13870/23088
...
42%
Bà nọ 77: Quang phân huỷ Đ ioxin dưới tác dụng của ánh sáng mặt trời
V. N H IỆT PHÂN HỦY ĐIOXIN x ú c TÁC TRO THAN BAY:
Để phân huỷ một chất hữu cơ thì yếu tố nhiệt thường được sừ dụng nhất. Tuy nhiên Đ ioxin tương đối bền nnhiệt, chúng chỉ phân hủy ở nhiệt độ lớn hơn 750°c và phân hủy hoàn toàn ỏ nhiệt độ 1200°c. Hiện nay trên thế giới có rất nhiều công trình sử dụng xúc tác để phân hủy Đ ioxin cho hiệu quả cao. Tro than bay sau khi sử lý kiềm là vật liệu rẻ nền dễ điều chế có những đặc tính đặc biệt có thể sử dụng làm xúc tác. Để tiốn hành khảo sát sự phân hủy của Đíoxin trên tro bay ta làm thí nghiệm như sau:
Cho một lượng chính xác 0,1 m i dung dịch Đ ioxin 1CT4 g/1 vào 0,2 gam tro bay, trôn đều để khô bay hết dung môi. Sau đó lượng tro bay này được cho vào trong một ăm pun thủy tinh chịu nhiệt, thành dày, có thể tích khoảng 3 — 4 cm3.
Cho thêm 1 JJ.1 toluen vào ăm pun và hàn kín đầu lại. Ãm pun sau khi chuẩn bị xong được đặt vào trong một bom kim loại, vặn chặt nắp và đươc gia nhiệt tới nhiệt độ khảo sát trong một thời gian xác đinh, lò nung có điều chỉnh nhiệt độ với độ chính xác ±5°c . Su khi để nguội, dùng dũa cắt mở ăm pun và đem ra chiết để xác đinh lượng Đ ioxin còn lại. Kết quả thu được cho ở bảng 12.
Mảu phần tích chứa Đ ioxin
Lượng Đ ioxin ban dầu (gam)
dung m ôi toluen
thời gian (g iờ )
nhiêt đô ( ° C ) '
Diện tích píc Đioxin còn lạ i
% phân huỷ
n-hexan 1 0.10'7 0 4 350 41 073 800 3,00
Tro bav 1 0.10'7 l]ú 4 300 332 804 92,02
Tro bay 1 0.10-7 IịxL 2 350 382 724 98,08
Tro bay 10.1 0" lu lf 4 350 1 319 454 99,20 Tro bay 10.1 0'
.. m 4 400
*
8 759 >99,99
Tro bay 10.10-7 0 4 400 36 760 99,92
1 Tro bay/đất ị .
10.10‘7 lu if 4 400 379 189 99,91
Tro bay/đất 10.10'7 ị 0
1 4 400 678 198 99,84 !
1
Đất 10-10'7 1 0
1 4
-
400 2 246 427 .94,60 Ị
Bắn tí 12 i Nhiệt phàn huỷ Dioxin trẽn tro ứian bav
Từ bảng kết quà trên ta có thể thấy rằng trong điều kiện thí nghiêm như đã trình bày, khi phân hủy Đ ioxin ừong 4 giờ ờ 400°c trong sự có mặt của toluen và xúc tác tro than bay, hàm lượng Đ ioxin sau khi phân hủy đạt tới mức độ yêu cẩu môi trường cho phép tức là nhỏ hơn 1 ppb.
C H U Ơ N G 4
Kết quả và thảo luận