Tro bay dược lấy về từ bộ lọc tĩnh điện nhà máy nhiệt điện Phả lại. Dùng sàng rây lấy tro bay có cỡ hạt từ 0.043 mm đến 0.053 mm. Thí nghiệm điều chế chất hấp lưu tiên hành như sau:
Lấy 160 m l dung dịch NaOH 3,5m trộn với 20 g tro nhẹ trong một bình câu 500ml tạo thành bùn loãng. Đun hổi lưu hỗn hợp âm ỉ ở 80 — 90°c trong khoảng 24giờ trên bếp cách dầu. Sau đó đem ra chắt bỏ hết lượng kiềm dư, rửa sạch, loại bỏ kiềm bằng nước sạch, cho đếin khi đạt pH đạt 8 - 9 tỉù thôi, sàn phẩm tliu được đem sấy ở nhiệt độ 100 °c cho đến khi khô hoàn toàn.
Đ ối với tro than bay sử dụng dùng để thí nghiệm đòi hỏi phải có độ sạch phân tích. Do đó chúng cần được tiếp tục làm sạch nhầm loại bỏ chất bẩn có thể gây càn trở trong nhận biết pic chất cần phân tích, tro bay được chiết nóng lần lượt với axeton hai lần mỗi lần 8 tiếng và sau đó hai lẩn với toluen mỏi lần cũng 8 tiếng. Tro bay sau khi chiết đã đạt được đô sạch cần thiết để sử dụng theo yêu cầu thí nghiệm đòi hỏi ( hình 13, 14 ).
Tro bay sau khi đun với dung dịch kiềm, làm sạch được xác định thành phần hoá học và cấu trúc bằng phân tích nguyên tố và chụp phổ hồng ngoại, phổ nhiễu xạ tia X.
1.1 Xác định thành phần cáu tạo của tro bay và tro sau khi đun kiềm. Thành phần hoấ học của tro bav được phân tích theo phương pháp thông thườns đối với các loại alumUosilicat tự nhiên. Hàm lượng S i02 được xác định theo phương pháp trọng lượng , Na20 , K 20 xác định theo phương pháp quans kế ngọn
phương pháp chuẩn độ. Đối với tro có lẫn than la đem nung lại ở 800°c để xác định lượng than này. Nhưng với tro đã xử lí thì lượng này có thêm nước bị đề hyđrat hoá.
Phá mầu bằng phương pháp kiém chảy.
Lấy m gam mẫu đã sấy khô ở 110°c trong ố giờ trộn với hỗn hợp chảy (4 K2C 03: 5 Na2C 03) cho vào chén platin, đem tất cả cho vào lò nung ờ 900°c và lưu 30 phút sau đó lấy ra để nguội hòa tan bằng H O 15% .
Xác đinh hàm lương SỈOi.
CaO + 2HO = C ad + H 20 MgO + 2HG = 2 AIC13 + H20 Fe203 + ỐHQ = 2FeCl3 + H20 A1203 + ố H ơ = 2A IC I3 + H20
SiO nằm dưới dạng gel nên để tránh hiện tượng kết tủa keo người ta cho thêm một lượng nhỏ NH4CI vào . Lọc rửa kết tủa keo nhiều lần , nung đẽn khối lượng không đổi ( ờ 500 ° c )
Thành phần phần trăm SĨ02 được tính theo công thức sau:
a X 100 100
% SÍO-, = --- X ---
m w
a : khối lượng sau khi nung (gam) m : khối lượng mẫu (gam)
w : độ ẩm, trong điều kiện này w =1.
Xác đỉnh Fejữì.
2Fe24 + H20 2 + H+ = 2 Fe3+ + H20
niêm axit sulfosalisilic và chỉnh pH dến 1.5-2 dung dịch có màu đỏ thẫm của phức sắt sulfosalisilic đun dung dịch tới 60° - 70 °c. Chuẩn Feỉ+ bằng dung dịch EDTA đốn khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng rơm.
0.007985 X V
% Fe20 3 = --- X 100
m
V : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn ( m l).
0.007985: Độ chuẩn của Fe203 ứng với lm l dung dịch EDTA. m : Khối lượng mảu phân tích (gam).
'Xác đinh hàm lương MeO và CaO:
LẨy nước lọc rửa của quá trình xác định Si02 lách nhồm bàng dung dịch amoni ta thu được kết tủa sau:
Feỉ+ + NH3 + H 20 --- ► Fe(OH>3 + 3NH4+ A l3* + NH3 + H20 --- > A l(O H)3 + 3NH4*
Phản ứng được đun sôi ở 60 - 70 °c trong 30 phút cho NH3 bay hơi hết. Lọc rửa kết tủa bằng NHjN0 3. Lấy dung dịch nước lọc xác định Ca2+ và Mg2\ Lấy nước lọc vào hai cốc, cốc 1 thêm chỉ th ị ETOO và dung dịch đệm amoni. Chuẩn độ bằng EDTA từ màu đỏ nho tới xanh biếc hết V] m l.
Cốc 2 thêm chi thị M urexit và dung dịch NaOH ( pH=12 ) chuẩn bàng dung dịch EDTA từ màu đỏ sang màu tím thì dùng hết v 2 m l.
Thành phẩn phần trăm CaO và MgO được xác định theo công thức sau: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
0.00056 X v 2
% CaO = --- X 100 m
0.0004 X (V I-V 2 )
% MgO = --- X 100 m
>=- 0.00056 là độ chuẩn của CaO ứng với 1 m l dung dịch EDTA > 0.0004 là độ chuẩn của MgO ứng với 1 m l đung dịch EDTA
Từ các kết quả về thành phần các nguyên tố đã xác định trong tro than bay ta có thể tính đuợc thành phần phần trăm của A I203
Từ các phương pháp phân tích đã nêu ở trên, ta tiến hành thực nghiệm và thu được kết quả phân tích nêu ờ bảng sau:
Thành phần %CaO %MgO %Fe203 % a i2o3 % S Ỉ02 Than M ẫu ban đáu 1,45 0,85 6,1 15,4 61,8 3,3 T ro đà kiềm hóa - - 8,2 16,7 65,4 2,5
Bảng 5: Thành phần hoá học chủ yếu của mẫu nghiên cứu.
Trong mẫu ưo đã sử lv viộc phân tích Ca, Mg không tìm thấy là do nồng độ quá bé. khả năng sau khi đun kiềm đã thay hầu hết các ion này bằng N a\
1.2. Phương pháp phổ hóng ngoại.
Người ta sử dụng phương pháp phổ hổng ngoại IR để nghiên cứu cấu trúc và một số tính chất của chất rấn trong quá trình xử h' nhiệt, xử lí kiềm hay quá trình trao đổi ion của sản ghẩm... . Cùng với các phương pháp khác phương pháp này cho ta những thông tin chính xác về biẽh đổi cấu trúc và thành phần của sản phẩm. Các mẩu tro được ép viên với KBr, phổ hông ngoại được nghiên cứu trên máy ờ
nhiệt độ phòng trong vùng 400 - 4000 cm'1. Mẫu đuực tiến hành đo trôn máy PERKIN ELMER.
?'.<'I‘t i'li >:il; 11 P l i V j l i m I'I l ' . u :
(: ; í c .1 1 i . ã:IU- ] , si.iiiótlì
Hill hỉ--' ‘li Hi:SIÃ'2‘H
Hình 5: Phổ hổng ngoại của tro ứian bay sau khi sử lý
1.3. Phương pháp nhiễu xạ tỉa X.
Phương pháp nhiễu xạ tia X cho phép phân loại các dạng cấu trúc tinh thể zeolit, phát hiện các pha tinh thể tạp và đánh giá mức độ kết tinh. Giản đổ nhiễu xạ của các mẫu tro bay được ghi trên máy nhiẻu xạ tia X của hãng SIEMENS.
(id ol un (M 3) un
VNU-HN-SEí/ENS D5C05 - Mau Fìy Asn & Na - Y
m m — + u m m m M
3-Th*r» - sC*K
( 5 f m T > V <0*H »»> V >*» W w » • T w r v j a O X e U O T M -S w /t SuOOO' -L m TOũDO • - S h w - O M O '- t t 'Ã i t . o s a fl) • A .± -~ r**n S M c*m H yaxrt— ■ M>»tArSJCU)»0» r,?-irv<?0
Opf»tto*>«: > x > p > w < 1X00.1. 0001 V w afc& ts o t »— on **
C$F»*: TH M 3W M *»■ r m . f n « ; » . 0 •C (A oc~ i . ft .000 • - £»*-. 70.000 • . S4KT O.C«ĩ> * . S t**
^ O o w » W * * r Y S c » * MU l 2 0 e i Y 5 c * * M J reoo 1 B*e*gnwnd vooo. 1XJ001 w * * 0.1501 * « a f l
Ọị!9S0«» (a - o - Itt. . s»02 - Y:» *) %. * a »r 1 000. VA.-1s*ơĩ*
Ị*J1 v o n • <n •■***»». * Y « -* * S Ơ O O - 4 * o r 1000-V VC 5 5 - 0 «
l£J 1< w *t 2 <N> -JrfxHwm A W n « r t Ono* M o » H v O T ta Z«ott» 2 * . * H 7 0 A Ỉ7 C 0 IT E O Ỉ 1 * 0 0 * t* 10.0 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Ẽ 1 1 4 4 0 1 fN » . W o u r » M jm » r» *w S lt a m 1 »n » —M<r>rOr«rỴVOỠfc«M • »*»-tAO S O O l 2 0 f l
Hình 6/Gián đồ nhiễu xa tia X của tro than bav• «■