Một phương pháp khác thường được sử dụng để phân tích các vật liệu mao quản trung bình là phương pháp hấp phụ - giải hấp phụ nitơ. Hình 3.11, 3.12 là giản đồ hấp thụ -giải hấp N2 và sự phân bố mao quản của các mẫu MCM-41 và 10% TiO2/MCM-41.
Hình 3.11: Đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ N2 của mẫu MCM-41 và 10%TiO2/MCM-41
Hình 3.12: Phân bố mao quản của mẫu MCM-41 và 10%TiO2/MCM-41
Các thông số về đường kính mao quản, diện tích bề mặt, thể tích lỗ,... của mẫu vật liệu MCM-41 và MCM-41 phân tán TiO2 (10%) được đưa ra ở bảng 3.3.
Bảng 3.2: Các thông số vật lý của các mẫu vật liệu
Trong đó: SBET là diện tích bề mặt theo phương pháp BET đa điểm, Vt là tổng
thể tích lỗ rỗng, Dp là đường kính mao
quản (mô tả trên hình 3.13)
Mẫu vật liệu SBET (m2/g) Vt(cm3/g) Dp (nm)
MCM-41 730 0,99 5,4
10%TiO2/MCM-41 590 0,58 4,3
SiO2 (M-1) 302
Hình 3.13: Mô tả các thông số vật lý của vật liệu MQTB
Trên hình ảnh 3.13, dạng đường hấp phụ-giải hấp nitơ của mẫu vật liệu MCM-41 và mẫu phân tán đều thuộc loại IV theo phân loại của IUPAC đặc trưng cho vật liệu mao quản trung bình. Các đường hấp phụ và giải hấp gần như song song chứng tỏ vật liệu thuộc dạng H1 (mao quản hình trụ). Sự phân bố mao quản của các vật liệu cho thấy kích thước mao quản khá đồng đều. Đường cong giải hấp phụ đẳng nhiệt của MCM-41 bắt đầu ngưng tụ ở áp suất tương đối (P/Po=0.55) lớn hơn so với TiO2/MCM-41 (khoảng 0.44), mặt khác, khoảng cách vòng trễ của vật liệu sau khi phân tán cũng tăng lên chứng tỏ rằng mao quản của vật liệu phân tán đã hẹp hơn so với ban đầu.
Theo các kết quả nhận được, mẫu vật liệu MCM-41 tổng hợp có diện tích bề mặt khá lớn (730m2/g). Sau khi phân tán TiO2, tổng thể tích rỗng của vật liệu giảm từ 0,99 cm3/g xuống còn 0,58cm3/g chứng tỏ đã có sự chiếm chỗ của các hạt TiO2 trong mao quản. Tuy nhiên, đối với mẫu phân tán, đường phân bố mao
quản vẫn rất sắc nét chứng tỏ sự phân bố rất đồng đều và các hạt TiO2 không làm bít tắc mao quản. Mặt khác, sự hình thành của các hạt kim loại có trọng lượng phân tử lớn (Ti,48) hơn so với Si (28) đã làm cho diện tích bề mặt giảm khoảng 21%.
Như vậy từ các kết quả nghiên cứu đặc trưng vật liệu cho thấy, mẫu vật liệu MCM-41 và MCM-41 phân tán TiO2 tổng hợp được đều có diện tích bề mặt riêng lớn. Các hạt TiO2 hình thành ở kích thước nano nhỏ trong mao quản của MCM-41. Như vậy đã chứng tỏ sự thành công trong việc tổng hợp vật liệu mao quản trung bình MCM-41 và TiO2/MCM-41. Với những kết quả thu được từ các phương pháp vật lý đặc trưng, hai hệ vật liệu này hứa hẹn mang nhiều hiệu quả trong quá trình hấp phụ xử lý các chất độc hại vô cơ và hữu cơ trong nước.