Khi phân tích mẫu trên thiết bị cần tuân theo theo một qui trình kiểm soát chặt chẽ thông qua các dung dịch kiểm soát (dung dịch QC) nhằm kiểm soát độ trôi của thiết bị, sự nhiễm bẩn chéo, sự phù hợp của nguồn chuẩn và các yếu tố cản nhiễu. Các dung dịch cần thiết, cách sử dụng và yêu cầu đối với các dung dịnh này đƣợc miêu tả trong bảng 5.1.
Bảng 5.1: Các dung dịch, cách sử dụng và các yêu cầu cho vận hành ICP-OES.
Tên dung dịch Mục đích Yêu cầu
ICB
(Initial calibration blank)
- Zero thiết bị. - Dung dịch 2% HNO3.
- Đo trƣớc các dung dịch chuẩn.
- Đo sau đƣờng chuẩn, kết quả từng nguyên tố
MDL/5. Các dung dịch
chuẩn.
- Dựng đƣờng chuẩn. - Chuẩn cao nhất đƣợc đo lại để kiểm tra nhiễm bẩn chéo và độ trôi của thiết bị.
- Matrix 2% HNO3.
- Dùng hồi qui tuyến tính, hệ số tƣơng quan
0.995.
- Kết quả từng nguyên tố trong chuẩn cao nhất sai lệch ±10% so với nồng độ đã biết.
Bảng 5.1: Các dung dịch, cách sử dụng và mức chấp nhận khi vận hành ICP-OES (tiếp theo).
Tên dung dịch Mục đích Yêu cầu
ICV(*)
(Initial calibration verification)
- Kiểm tra lại đƣờng chuẩn
- Matrix 2% HNO3.
- Nồng độ các nguyên tố khoảng giữa đƣờng chuẩn.
- Đo sau khi dựng đƣờng chuẩn và trƣớc các dung dịch mẫu thử.
- Kết quả các nguyên tố sai lệch ±10% so với nồng độ đã biết.
ICkS
(Interference check standards)
- Kiểm tra cản nhiễu. - Matrix 2% HNO3.
- Nồng độ kim loại 25% chuẩn cao nhất. - Hàm lƣợng chất cản nhiễu tƣơng đƣơng matrix 2 (phần 3.2.2.2).
- Đo ít nhất 2 lần, trƣớc và sau các dung dịch mẫu thử.
- Kết quả các nguyên tố sai lệch ±20% so với nồng độ đã biết. CCV (Continuing calibration verification)
- Kiểm tra độ trôi của thiết bị.
- Matrix HNO3 2%.
- Nồng độ các nguyên tố khoảng giữa đƣờng chuẩn.
- Đo trƣớc và sau các dung dịch mẫu thử và theo chu kì ít nhất 10mẫu/1lần.
- Kết quả các kim loại sai lệch ±10% so với nồng độ đã biết.
CCB
(Continuing calibration blank)
- Kiểm tra tín hiệu Blank và nhiễm bẩn chéo.
- Dung dịch 2% HNO3. - Đo sau CCV và ICks.
- Kết quả các nguyên tố MDL/5.
(*) ICV: chuẩn bị từ dung dịch chuẩn gốc khác với chuẩn gốc của chuẩn làm việc ( khác lô sản xuất hoặc nhà sản xuất).
Quá trình phân tích mẫu với ICP-OES phải tuân thủ theo trình tự đƣợc chỉ định nhƣ bảng 5.2
Các dung dịch kiểm soát phải đạt đƣợc yêu cầu nhƣ bảng 5.1, nếu không đáp ứng đƣợc thì thực hiện hành động khắc phục nhƣ bảng 5.3.
Bảng 5.2: Trình tự phân tích mẫu trên ICP-OES.
Các bƣớc thực hiện
Tên dung dịch Mục đích
1 ICB Xây dựng đƣờng chuẩn
2 Các dung dịch chuẩn
3 ICB Xác nhận đƣờng chuẩn
4 ICV
5 Chuẩn làm việc cao nhất Kiểm tra độ tuyến tính của đƣờng chuẩn
6 CCB
7 ICkS Kiểm tra cản nhiễu
8 CCB Kiểm tra nhiễm bẩn chéo
9 CCV Kiểm tra độ trôi của thiết bị
10 CCB Kiểm tra nhiễm bẩn chéo
Bắt đầu phân tích mẫu
11 Các dung dịch mẫu thử nghiệm Tối đa 10 dung dịch
12 CCV
CCB
Kiểm tra độ trôi của thiết bị + nhiễm bẩn chéo
13 Các dung dịch mẫu thử nghiệm Tối đa 10 dung dịch 14 ICkS
CCB
Kiểm tra cản nhiễu + nhiễm bẩn chéo
15 CCV
CCB
Kiểm tra độ trôi của thiết bị + nhiễm bẩn chéo
Lặp lại bƣớc 11-15 (nếu số mẫu > 20)
Bảng 5.3: Đánh giá kết quả các dung dịch kiểm soát và hành động khắc phục.
Tên dung dịch Mô tả lỗi Hành động khắc phục
- ICV
- Dãy chuẩn làm việc - ICV
Kết quả đo của các dung dịch không thỏa điều kiện ở cột ”Yêu cầu” của Bảng 5.1
- Chuẩn bị lại các dung dịch chuẩn và đo lại các chuẩn này.
- Chuẩn làm việc cao nhất
- Giảm khoảng nồng độ của dãy chuẩn làm việc và đo lại đƣờng chuẩn.
- ICkS - Đo lại ICkS, nếu vẫn không thỏa điều kiện thì chuẩn bị lại ICkS, đo lại.
- ICkS vẫn bị lỗi thì thay đổi các thông số phân tích trên thiết bị, đo lại đƣờng chuẩn. Sự thay đổi phải đƣợc ghi lại.
- Giảm nồng độ chất cản nhiễu nếu việc đo dung dịch mẫu thử cho thấy chất cản nhiễu không hiện diện với nồng độ cao nhƣ đã chuẩn bị ICkS. Sự thay đổi phải đƣợc ghi lại.
- Xác định lại các mẫu nằm trong khoảng gồm một ICkS đạt yêu cầu và một ICkS không đạt yêu cầu .
- CCV - Đo lại CCV đến khi đạt yêu cầu.
- Nếu vẫn không thỏa điều kiện thì dựng lại đƣờng chuẩn, đo lại CCV.
- Xác định lại các mẫu nằm trong khoảng gồm một CCV đạt yêu cầu và một CCV không đạt yêu cầu . - CCB - Tăng thời gian rửa giữa các mẫu, đo lại CCB. Nếu
giá trị CCB đạt yêu cầu thì tiếp tục qui trình phân tích. - Nếu vẫn không đạt yêu cầu thì Zero lại thiết bị, sau đó đo CCV-CCB
- Xác định lại các mẫu nằm trong khoảng gồm một CCB đạt yêu cầu và một CCB không đạt yêu cầu .