Hệ thống ICP-OES có thể đƣợc chia thành các bộ phận quan trọng nhƣ sau: hệ thống chuyển mẫu vào plasma, máy phát cao tần RF, torch, hệ quang học và ghi đo tín hiệu (detector).
2.3.5.1 Hệ thống chuyển mẫu vào plasma:
Hệ thống này bao gồm các thành phần nhƣ: bơm, bộ phun sƣơng (neulizer) và buồng phun (spray chamber).
Bơm đƣợc sử dụng để chuyển mẫu từ bình chứa đến bộ phun sƣơng và chuyển dung dịch thải từ buồn phun ra ngoài. Dùng bơm nhằm ổn định tốc độ hút mẫu, giảm thiểu ảnh hƣởng do độ nhớt, tỷ trọng, sức căng bề mặt.
Bộ phun sƣơng có nhiệm vụ chuyển mẫu từ dạng lỏng sang dạng sƣơng để chuyển vào plasma. Có nhiều dạng nebulizer khác nhau nhƣ: concentric nebulizer, cross-flow nebulizer, ultrasonic nebulizer.... Mỗi dạng có hiệu quả tạo sƣơng khác nhau và đƣợc sử dụng theo sự chọn lựa của kỹ thuật viên vận hành máy dựa trên đặc điểm, yêu cầu của mẫu thử. Nebulizer càng tốt thì tạo đƣợc kích thƣớc hạt sƣơng càng nhỏ và mật độ càng cao.
Buồng phun có nhiệm vụ loại bỏ những hạt sƣơng có kích thƣớc lớn hơn 10 μm, đƣợc đặt giữa nebulizer và torch. Có hai dạng buồng phun thƣờng dùng là double-pass và cyclonic.
2.3.5.2 Torch:
Torch bao gồm hai ống thạch anh kết hợp với injector tạo thành hệ gồm ba ống tròn đồng tâm để chuyển khí Argon và mẫu dạng sƣơng vào plasma. (Hình 2.5).
Một trong những nhiệm vụ chính của dòng khí plasma là làm nguội thành torch thạch anh. Dòng khí auxiliary có tác dụng găn ngọn plasma chạm vào injector và giúp dẫn aerosol mẫu vào plasma dễ dàng hơn. Dòng khí nebulizer có nhiệm vụ chuyển mẫu dạng sƣơng vào plasma.
Injector có nhiều loại, tùy vào dạng mẫu mà sử dụng loại thích hợp. Injector ceramic có tính chất chống ăn mòn, injector narrow-bore sử dụng với dung môi hữu cơ hay injector wide-bore cho mẫu có hàm lƣợng chất rắn hòa tan cao.
2.3.5.3 Nguồn phát sóng cao tần RF:
Nguồn phát cao tần có nhiệm vụ cung cấp năng lƣợng để hình thành và duy trì ngọn plasma.Năng lƣợng đƣợc chuyển từ máy phát cao tần vào plasma thông qua cuộn đồng bao quanh torch. Tần số dùng trong ICP-OES là 27.12 MHz và 40.68 MHz. Tuy nhiên, hiện nay tần số 40.68 MHz rất đƣợc ƣa chuộng do hiệu quả chuyển năng lƣợng vào plasma cao, vì vậy làm tăng nhiệt độ của plasma và cải thiện đƣợc tính ổn định của plasma. Điều này dẫn đến giảm bức xạ nền, đồng nghĩa với việc tăng độ nhạy của thiết bị. Ngoài ra, tần số 40.68 MHz sẽ tạo đƣợc ngọn plasma mỏng hơn so với tần số 27.12 MHz, do đó làm giảm hiện tƣợng tự hấp thu, giảm cản nhiễu và mở rộng khoảng tuyến tính của thiết bị.
Có hai dạng máy phát RF là crystal-controlled và free-running. Dạng free- running có ƣu điểm chế tạo đơn giản, nhỏ gọn, giá thành thấp và đáp ứng tốt hơn đối với sự thay đổi trở kháng của plasma gây ra bởi các dung dịch mẫu khi đƣa vào plasma so với dạng crystal-controlled.
2.3.5.4 Hệ quang học và ghi đo tín hiệu:
Bức xạ từ vùng NAZ đƣợc hội tụ vào khe vào của bộ tách sóng thông qua một số gƣơng và thấu kính. Bộ tách sóng có nhiệm vụ phân tách các tia bức xạ thành các tia đơn sắc, sau đó chuyển các tia này đến detector. Có 2 cách thu nhận tín hiệu từ vùng NAZ của plasma là dọc trục (axial viewing, hình 2.6.a) hoặc xuyên tâm (radial viewing, hình 2.6.b). Các thiết bị ICP-OES cổ điển thƣờng thu tín hiệu theo cách xuyên tâm, tuy nhiên hiện nay một số thiết bị ICP-OES kết hợp cả hai cách thu tín hiệu trên cùng thiết bị, đƣợc gọi là dual-view. Việc chuyển đổi cách thu tín hiệu từ
Hình 2.6: Chế độ lấy tín hiệu của ICP-OES: a. dọc trục (axial viewing). b. xuyên tâm (radial viewing).
dọc trục sang xuyên tâm hay ngƣợc lại đƣợc thực hiện rất dễ dàng bởi phần mềm điều khiển của thiết bị.
Đối với thiết bị ICP-OES cổ điển, thiết bị tách sóng là cách tử echellete (dùng bậc nhiễu xạ bằng 1), lăng kính, kính giao thoa. Detector để ghi nhận tín hiệu là ống nhân quang điện PMT.
Với thiết bị ICP-OES hiện đại, cách tử nhiễu xạ echelle đƣợc sử dụng cho phân tách bức xạ đa sắc thành tia đơn sắc nhiều bậc. Việc sử dụng nhiều bậc nhiễu xạ của cách tử echelle (bậc nhiễu xạ > 1) giúp hệ quang học có độ phân giải cao. Các dạng detector đƣợc sử dụng nhƣ PDA (photodiode array), CID (charge injection devides), CCD (charge coupled devides), SCD (segmented array charge coupled devides) để ghi nhận tín hiệu. Các detector này có ƣu điểm là có thể ghi đồng thời nhiều bƣớc sóng và dòng tối thấp khi làm lạnh do đó làm giảm tín hiệu nền.