Các mẫu sản phẩm được chụp ảnh trên kính hiển vi điện tử quét của Singapore tại viện Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam. Từ các bức ảnh thu được có thể xác định hình thái hạt và kích thước hạt thực tế của sản phẩn NPCC điều chế được. Các thông số về kính hiển vi điện tử quét:
- Máy S – 4800, số máy HI - 9022 - 0003 - Kiểu ảnh JPG - Điện từ thế từ 0 đến 2000 V. - Độ phóng đại từ 30 đến 120.000 lần. - Khoảng cách làm việc 2400 cm. - Dòng phát ra 12.900 nA.
- Khí quyển chân không.
2.4.4. Phƣơng pháp Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Trong luận văn này phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) được dùng để xác định hình dạng, kích thước và sự phân bố hạt của mẫu sản phẩm.
Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua có ưu thế hơn phương pháp SEM ở chỗ nó có độ phóng đại rất lớn (độ phóng đại 400.000 lần với nhiều vật liệu, và với các nguyên tử nó có thể đạt được độ phóng đại tới 15 triệu lần).
Trong luận văn này, các ảnh TEM của sản phẩm được chụp trên kính hiển vi điện tử truyền qua JEM1010 - (JEOL) tại Viện Vệ sinh Dịch tễ TW - Hà Nội. Điều kiện ghi: hệ số phóng đại M = x50x600.000, độ phân giải = 3Å, điện áp gia tốc U = 40-100kV.
2.4.5. Phƣơng pháp đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ nitơ (BET)
Trong luận văn này, diện tích bề mặt của các mẫu được đo trên thiết bị Micromeritics (Hoa Kỳ) tại phòng Hóa dầu - trường Đại học Bách Khoa Hà Nội và khoa Hóa học - trường Đại học Sư phạm Hà Nội.
Chƣơng 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Quá trình điều chế NPCC trong các thí nghiệm nghiên cứu của luận văn này được tiến hành như đã mô tả ở mục 2.3. Trong tất cả các thí nghiệm, các thông số luôn được giữ cố định là:
- Thể tích dung dịch huyền phù khi thực hiện phản ứng cacbonat hoá là 500 ml. - Quá trình cacbonat hoá được thực hiện ở điều kiện hở.
Tiêu chuẩn để đánh giá chất lượng sản phẩm NPCC là:
- Có kích thước hạt nhỏ, được đánh giá thông qua giản đồ XRD, ảnh SEM và TEM.
- Có độ kiềm dư nhỏ (thông qua kết quả chuẩn độ như đã nêu ở mục 2.4.1.). - Có diện tích bề mặt riêng lớn (xác định theo phương pháp BET).