Cân trên cân kỹ thuật có độ chính xác 10-2g ~ 480g CaO, chuyển vào cốc sạch dung tích 5000ml đã chứa sẵn 4000 ml nước cất (đong bằng ống đong 1000ml), khuấy liên tục trong 3h, lọc bỏ cặn.
Nồng độ của Ca(OH)2 trong huyền phù được xác định lại bằng cách chuẩn độ bằng dung dịch trilon B 0,1M trong dung dịch đệm có pH = 12 với chỉ thị
murexit. Huyền phù này sẽ là chất đầu để pha thành các huyền phù có nồng độ 4%, 6%, 8%, 10%, 12% sử dụng trong các thí nghiệm cacbonat hóa.
Phương pháp chuẩn độ complexon để xác định nồng độ Ca(OH)2 trong huyền phù được tiến hành như sau:
Nguyên tắc của phương pháp
Dựa vào phản ứng tạo thành phức bền của ion Ca2+ với trilon B trong dung dịch đệm có pH = 13 với chỉ thị murexit.
Trước hết hòa tan Ca(OH)2 bằng dung dịch HCl theo phản ứng Ca(OH)2 + 2 HCl = CaCl2 + 2H2O (2.1)
Sau đó thêm dung dịch đệm và thuốc thử, dung dịch sẽ nhuốm màu đỏ nho của phức chất giữa ion Ca2+
với murexit. Sau dó dung dịch complexon được thêm vào trong quá trình chuẩn độ để thực hiện phản ứng tạo phức:
Ca2+ + H2Y2- = Ca Y2- + 2 H+ (2.2)
Tại điểm tương đương của phép chuẩn độ,màu dung dịch chuyển từ đỏ nho (màu của gốc Ca2+ với murexit) sang màu tím hoa cà (màu của thuốc thử murexit tự do).
Cách tiến hành:
Dùng pipet hút chính xác 10ml huyền phù Ca(OH)2, chuyển vào cốc có dung tích 100ml, thêm 5-6 ml HCl 1:1, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nóng ở 700C đến khi thấy dung dịch trong suốt rồi để nguội. Tráng rửa mặt kính đồng hồ bằng nước cất, tiếp theo chuyển dung dịch và nước tráng vào bình mức dung tích 500ml. Thêm nước cất đến vạch định mức, đậy nút, lắc đều ta được dung dịch cần chuẩn.
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch mẫu vừa điều chế được chuyển vào bình nón có dung tích 250ml, thêm nước cất rồi thêm một thể tích xác định dung dịch NaOH 2M vào cho tới khi pH = 13 thì dừng lại, tiếp theo thêm 0.1- 0.2 g chỉ thị murexit vào dung dịch, dung dịch sẽ có mầu đỏ nho. Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch EDTA 0.02M bằng cách cho từ từ dung dịch EDTA 0.1M từ buret, lắc đều bình tam giác cho tới khi dung dịch chuyển từ mầu đỏ nho sang mầu tím hoa cà thì dừng lại, ghi thể tích dung dịch EDTA 0.02M đã tiêu tốn.
Nồng độ Ca(OH)2 được tính bằng phần trăm (%) theo công thức 100 . 10 . 500 . 0014819 , 0 . 0 1 V V X (%) (2.3) Trong đó:
V: Thể tích của dung dịch EDTA 0,02M tiêu tốn trong phép chuẩn độ (ml) 0,0014819 là lượng Ca(OH)2, tính bằng gam tương ứng với 1ml EDTA ) 0,02M V0: thể tích huyền phù Ca(OH)2 (ml)
Quá trình chuẩn độ được lặp lại 3 lần. Độ chênh lệch cho phép giữa hai lần xác định song song không vượt quá 0,3%.