Chương 5. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
5.1 Thực nghiệm chế tạo ZnO nanorod
5.1.3 Tạo ZnO nanorod trên đế ITO
5.1.3.1 Ổn dòng một bước
Trong thí nghiệm này chúng tôi tiến hành khảo sát thông số cường độ dòng điện bằng cách thay đổi dòng từ giá trị nhỏ đến lớn theo các thí nghiệm sau
Tạo nanorod ổn dòng 0.1mA/cm2
Trước hết, chúng tôi tiến hành tạo NRs với cường độ dòng điện 0.1mA/cm2. Thống số thí nghiệm như trong bảng (5.2)
Bảng 5.2: Thông số thí nghiệm ổn dòng 0.1mA/cm2 Nồng độ (M) Nhiệt độ
(0C)
Cường độ dòng (mA) / Thời gian điện phân (phút)
0.1 0.1 0.1
0.005 90 10 10 10
Luận văn thạc sĩ Vật lý.
Kết quả bàn luận
Hình (5.11) là ảnh SEM của ZnO NRs trên đế ITO, mẫu I01 ứng với cường độ dòng điện 0.1mA/cm2.
Hình 5.11: Hình SEM của ZnO NRs mẫu I01
Nhận xét: ZnO NRs có cấu trúc lục giác, các thanh nano có cấu trúc hình thái đồng đều từ đầu đến cuối (không bị dạng đầu nhọn - dưới to trên nhỏ). Tuy nhiên ZnO NRs phát triển với mật độ không đồng đều, ZnO phát triển theo chùm, tạo thành hoa NRs và định hướng một cách ngẫu nhiên, kết quả này giống với phương pháp thủy nhiệt.
Tạo nanorod ổn dòng 0.2mA/cm2
Chúng tôi tiếp tục tăng cường độ dòng điện lên 0.2mA/cm2, nhằm tăng cường độ sự định hướng của điện trường. Thông số thí nghiệm như trong bảng (5.3)
Bảng 5.3: Thông số thí nghiệm ổn dòng 0.2mA/cm2 Nồng độ (M) Nhiệt độ
(0C)
Cường độ dòng (mA) / Thời gian điện phân (phút)
0.2 0.2 0.2
0.005 90 10 10 10
Kết quả bàn luận
Luận văn thạc sĩ Vật lý.
Hình (5.12) là ảnh SEM của ZnO NRs trên đế ITO, mẫu I02 ứng với cường độ dòng điện 0.2mA/cm2
Hình 5.12: Hình SEM của ZnO NRs mẫu I02
Nhận xét: So với kết quả thí nghiệm mẫu I01, thì mật độ NRs phát triển đồng đều hơn. Tuy nhiên, xét trên một thanh nano thì cấu trúc NRs có xuất hiện hình thái học đầu nhọn (dưới to trên nhỏ). Cấu trúc này chưa thể hiện rõ cấu trúc lục giác của ZnO.
Tạo nanorod ổn dòng 0.3mA/cm2
Chúng tôi tiếp tục tăng cường độ dòng điện lên 0.3mA/cm2 nhằm tăng độ định hướng của điện trường. Thống số thí nghiệm như trong bảng (5.4).
Bảng 5.4: Thông số thí nghiệm ổn dòng 0.3mA/cm2 Nồng độ (M) Nhiệt độ
(0C)
Cường độ dòng (mA) / Thời gian điện phân (phút)
0.35 0.35 0.35
0.005 90 10 10 10
Kết quả bàn luận
Hình (5.13) là ảnh SEM của ZnO NRs trên đế ITO, mẫu I03 ứng với cường độ dòng điện 0.3mA/cm2.
Luận văn thạc sĩ Vật lý.
Hình 5.13: Hình SEM của ZnO NRs mẫu I03
Nhận xét: Khi tăng dòng lên, chúng tôi thấy mật độ NRs cũng tăng theo.
Bên cạnh đó, độ định hướng cũng được tăng lên. Tuy nhiên, NRs phát triển mạnh theo chiều dài (một số đã trở thành nanowire), Một số ít NRs thể hiện cấu trúc lục giác một số khác chưa thể hiện cấu trúc lục giác.
Tạo NRs ổn dòng 0.5mA/cm2
Chúng tôi tiếp tục tăng cường độ dòng điện lên 0.5mA/cm2. Thống số thí nghiệm như trong bảng (5.5).
Bảng 5.5: Thông số thí nghiệm ổn dòng 0.5mA/cm2 Nồng độ (M) Nhiệt độ
(0C)
Cường độ dòng (mA) / Thời gian điện phân (phút)
0.5 0.5 0.5
0.005 90 10 10 10
Kết quả bàn luận
Hình (5.14) là ảnh SEM của ZnO NRs trên đế ITO, mẫu I05 ứng với cường độ dòng điện 0.5mA/cm2
Luận văn thạc sĩ Vật lý.
Hình 5.14: Hình SEM của ZnO NRs mẫu I05 .
Nhận xét: Tiếp tục tăng giá trị dòng lên 0.5mA/cm2 chúng tôi thấy tính định hướng của NRs tốt hơn. Cấu trúc lục giác của được thể hiện rỏ hơn và mật độ NRs đồng đều hơn.
Chế tạo ZnO trên đế ITO với thông số dòng một bước chúng tôi thấy sự ảnh hưởng của cường độ dòng điện lên cấu trúc, độ đồng đều và hình thái học của NRs.
Tạo NRs trên đế ITO có lớp seed, ổn dòng 0.5mA/cm2
Qua thí nghiệm tạo ZnO NRs trên màng ZnO chúng tôi nhận thấy lớp mầm ban đầu có ảnh hướng lớn đến hình thái, cấu trúc của ZnO NRs, chúng tôi cũng nhận thấy tạo ZnO NRs với ổn dòng 0.5mA/cm2 cho kết quả tốt. Vì thế chúng tôi quyết định kết hợp với việc tạo lớp seed trên đế ITO và giữ giá trị cường độ dòng điện không đổi 0.5mA/cm2. Lớp seed được chúng tôi phủ trên đế ITO bằng phương pháp phún xạ. Trên hình (5.15) là kết quả của mẫu I05M.
Hình 5.15: Hình SEM của ZnO NRs mẫu I05M
Luận văn thạc sĩ Vật lý.
Nhận xét: Chúng tôi thấy ZnO NRs phát triển trên lớp seed có tịnh định hướng rất tốt, trực giao với đế, cấu trúc lục giác được thể hiện rất rỏ. Điều này một lần nữa kiểm chứng sự ảnh hưởng của lớp seed lên sự phát triển của ZnO NRs