Chương 5. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
5.1 Thực nghiệm chế tạo ZnO nanorod
5.1.3 Tạo ZnO nanorod trên đế ITO
5.1.3.2 Ổn dòng các bước
Các kết quả thí nghiệm ở mục (5.1.3.1) cho thấy sự ảnh hưởng của cường độ dòng điện và lớp seed ZnO lên cấu trúc hình thái học của ZnO. Khi cường độ dòng điện nhỏ NRs có dạng lục giác nhưng tính định hướng và mật độ đồng đều thấp, khí cường độ dòng điện lớn thì tính định hướng và mật độ tốt nhưng cấu trúc hình thái củ ZnO NRs có dạng “đầu nhọn”. Trường hợp có lớp seed, cấu trúc lục giác và tính định hướng của ZnO trực giao với đế, kết quả này là mong muốn của chúng tôi trong ứng dụng chế tạo PMT. Tuy nhiên, việc tạo lớp seed dùng bằng phương pháp phún xạ hoặc sogel gây nhiều khó khăn phức tạp về thiết bị, gián đoạn trong việc tạo NRs. Để đơn giản hóa chúng tôi quyết định chế tạo lớp seed ZnO trực tiếp bằng phương pháp điện hóa, kết thúc quá trình điện hóa tạo lớp seed, ZnO NRs được phát triển trên lớp seed này. Thí nghiệm tiếp theo, chúng tôi tiến hành kết hợp các mức cường độ dòng thành ba bước (bước một cường độ dòng điện lớn nhất nhằm tạo ra lớp seed, các bước tiếp theo dòng điện được giảm xuống nhằm tạo ra ZnO NRs có cấu trúc lục giác) đây là một sự mạnh dạn “phá cách” của chúng tôi, khác hoàn toàn với các bài báo quốc tế (điện hóa tạo NRs chỉ thực hiện ở một giá trị dòng điện duy nhất).
Ổn dòng ba bước với bước thứ nhất 0.3mA/cm2 Thông số thí nghiệm mẫu IF03 như trong bảng (5.6)
Bảng 5.6: Thông số thí nghiệm ổn dòng bước thứ nhất 0.3mA/cm2 Nồng độ (M) Nhiệt độ
(0C)
Cường độ dòng (mA) / Thời gian điện phân (phút)
0.3 0.15 0.1
0.005 90 10 10 10
Luận văn thạc sĩ Vật lý.
Kết quả bàn luận
Hình (5.16) là ảnh SEM của ZnO NRs trên đế ITO, của mẫu IF03 ứng với cường độ dòng điện bước một 0.3mA/cm2
Hình 5.16: Hình SEM của ZnO NRs mẫu IF03
Nhận xét: So với ổn dòng một bước (không có lớp seed ban đầu). Chúng tôi thấy chế tạo ZnO NRs bằng cách ổn dòng ba bước cho kết quả cấu trúc, độ định hướng và mật độ của NRs tốt hơn. Tuy nhiên các thanh nano con phát triển thưa, số lượng thanh nano chưa định hướng trực giao với đế vần còn khá nhiều.
Ổn dòng ba bước với bước thứ nhất 0.6mA/cm2 Thông số thí nghiệm mẫu IF06 như trong bảng (5.7)
Bảng 5.7: Thông số thí nghiệm ổn dòng bước thứ nhất 0.6mA/cm2 Nồng độ (M) Nhiệt độ
(0C)
Cường độ dòng (mA) / Thời gian điện phân (phút)
0.6 0.15 0.1
0.005 90 10 10 10
Kết quả bàn luận:
Hình (5.17) là ảnh SEM của ZnO NRs trên đế ITO, mẫu IF06 ứng với cường độ dòng điện 0.5mA/cm2
Luận văn thạc sĩ Vật lý.
Hình 5.17: Hình SEM của ZnO NRs mẫu IF06
Nhận xét: Khi tăng cường độ dòng điện của bước đầu tiên lên giá trị 0.6mA, chúng tôi thấy cấu trúc ZnO NRs tiếp tục được cải thiện, thể hiện cấu trúc lục giác xếp chặt, tính định hướng tốt hơn sơ với ổn dòng bước một giá trị dòng 0.3mA. Mật độ của NRs được tăng lên và đồng đều hơn.
Ổn dòng ba bước với bước thứ nhất 0.9mA/cm2 Thông số thí nghiệm IF09 như trong bảng (5.8)
Bảng 5.8: Thông số thí nghiệm ổn dòng bước thứ nhất 0.9mA/cm2 Nồng độ (M) Nhiệt độ
(0C)
Cường độ dòng (mA) / Thời gian điện phân (phút)
0.9 0.15 0.1
0.005 90 10 10 10
Kết quả bàn luận:
Hình (5.18) là ảnh SEM của ZnO NRs trên đế ITO, mẫu IF09 ứng với cường độ dòng điện 0.9mA/cm2
Luận văn thạc sĩ Vật lý.
Hình 5.18: Hình SEM của ZnO NRs mẫu IF09
Nhận xét: Tiếp tục tăng giá trị cường độ dòng điện của bước một lên giá trị 0.9mA. chúng tôi thấy ZnO NRs có tính định hướng rất tốt, cấu trúc lục giác được thể hiện rõ. ZnO NRs phát triển rất đồng đều và trực giao với đế.
Ổn dòng ba bước với bước thứ nhất 1.2 mA/cm2 Thống số thí nghiệm IF12như trong bảng (5.9)
Bảng 5.9: Thông số thí nghiệm ổn dòng bước thứ nhất 1.2mA/cm2 Nồng độ (M) Nhiệt độ
(0C)
Cường độ dòng (mA) / Thời gian điện phân (phút)
1.2 0.15 0.1
0.005 90 10 10 10
Kết quả bàn luận
Hình (5.19) là ảnh SEM của ZnO NRs trên đế ITO, mẫu IF12 ứng với cường độ dòng điện 0.9mA/cm2
Luận văn thạc sĩ Vật lý.
Hình 5.19: Hình SEM của ZnO NRs mẫu IF12
Nhận xét: Khi giá trị dòng điện bước một được tăng lên ở giá trị 1,2mA, chúng tôi thấy rằng ZnO NRs có tính định hướng tốt, cấu trúc lục giác được thể hiện rỏ, mật độ NRs đồng đều. Tuy nhiên so với mẫu IF09 thì tính trực giao với đế của mẫu IF12 giảm xuống.
Kết quả chụp mặt cắt ngang
Để có cái nhìn trực quang hơn về NRs, chúng tôi tiến hành chụp mặt cắt ngang tại phòng thí nghiệm hóa học, Viện Khoa học Công nghệ Tp HCM. Trên hình 5.20 là kết quả chụp mặt cắt ngang của ZnO NRs.
Hình 5.20: Hình chụp mặt cắt ngang của ZnO NRs
Luận văn thạc sĩ Vật lý.
Nhận xét: Thí nghiệm của chúng tôi tạo NRs bằng cách thay đổi dòng cho kết quả ZnO NRs có cấu trúc hình thái học dạng lục giác, có tính định hướng tốt, trực giao với đế và mật độ NRs rất đồng đều với độ dài khoảng 650nm – 1000nm