Chương VIII: Chương VIII: Qui định những hồ sơ kèm theo
III- Đóng gói và bảo quản
TIÊU CHUẨN CƠ SỞ
Bộ Y Tế Ký hiệu: 04TCI1-02/08
Viện Dược liệu
Cao Ban tròn (Extractum Hyperici
patuli) Có hiệu lực từ:
Cao Ban tròn (còn gọi là bột Hypatin) là chế phẩm được điều chế từ dược liệu lá Ban tròn có tên khoa học là (Folium Hyperici patuli), họ Ban (Hyperaceae).
I- Yêu cầu kỹ thuật
1.1. Công thức điều chế cho 100g bột:
Dược liệu 2kg Dung môi vừa đủ
Dược liệu đã xay thành bột thô được chiết với nước nóng. Dịch chiết nước được cô thu hồi dưới áp suất giảm đến cao lỏng. Thêm ethyl acetat vào cao lỏng, để tách lớp, gạn lấy lớp ethyl acetat. Dịch ethyl acetat được cô thu hồi dưới áp suất giảm. Sấy cao dẻo trong thiết bị sấy chân không đến khô ở nhiệt độ 65-700C, nghiền nhỏ thu được bột Hypatin.
1.2. Nguyên liệu:
-Lá Ban tròn (Folium Hyperici patuli): Đạt tiêu chuẩn cơ sở 04TCI1-01-08.
-Ethyl acetat: Đạt tiêu chuẩn DĐVN 3.
-Nước uống được (Aqua potabilis): Đạt tiêu chuẩn nước uống của Viện Vệ sinh dịch tễ.
1.3. Chất lượng thành phẩm:
1.3.1.Tính chất: Bột đồng nhất, màu nâu, vị đắng hơi chát, mùi thơm nhẹ đặc trưng.
1.3.2. Định tính: Dược liệu lá Ban tròn.
1.3.3. Tro toàn phần: Không quá 4%
1.3.4. Giảm khối lượng do sấy khô: Không quá 10 %.
1.3.6. Định lượng: Hàm lượng flavonoid toàn phần tính theo astilbin: Không ít hơn 30 % bột khô tuyệt đối.
II- Phương pháp thử
2.1. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, bột Hypatin phải đạt các yêu cầu đã nêu.
2.2. Định tính: Phương pháp sắc ký lớp mỏng. Thử theo DĐVN 3, phụ lục 4.4.
*Dung dịch thử: Lấy 0,05g bột Hypatin, Thêm 20ml methanol, đun sôi hồi lưu trên cách thuỷ 15 phút. Gạn lấy dịch chiết methanol, bốc hơi dung môi trên cách thuỷ đến cạn. Hoà cắn thu được trong 10ml methanol, lọc, dung dịch thu được dùng để chấm sắc ký.
*Dung dịch đối chiếu: Lấy 1g dược liệu đã xay nhỏ, đun sôi trong cách thủy 10 phút với 40ml nước, lọc, cô trên cách thủy đến còn khoảng 10 ml. Chuyển dịch lọc vào bình lắng gạn. Thêm 10 ml ethyl acetat, lắc nhẹ nhàng trong 5 phút, để tách lớp. Gạn lấy lớp ethyl acetat. Bốc hơi dịch chiết ethyl acetat đến cắn. Hòa cắn với 10ml methanol, dung dịch thu được dùng để chấm sắc ký.
*Hệ dung môi : Toluen - ethyl acetat - aceton - acid formic (5:2:2:1).
* Thuốc thử: Dung dịch nhôm clorid 10%/ethanol.
* Cách tiến hành: Trên bản mỏng silicagel G Merck đã hoạt hóa ở 1100C trong 1 giờ chấm riờng biệt 10àl mỗi loại dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Tiến hành sắc ký theo phụ lục 4.4 DĐVN III được khoảng 8cm, lấy bản mỏng ra, để bay hơi hết dung môi rồi phun thuốc thử, sấy ở 1150- 1200C, quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 366nm.
Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang có cùng màu sắc và giá trị Rf tương ứng với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
2.3.Tro toàn phần: Thử theo DĐVN III, phụ lục 7.6.
2.4. Giảm khối lượng do sấy khô: Thử theo DĐVN III, phụ lục 5.16, Phương pháp 2.5. Thử giới hạn nhiễm khuẩn: Thử theo DĐVN III, phụ lục 10.7.
2.6.Định lượng: Phương pháp quang phổ tử ngoại
-Mẫu thử: Cân chính xác khoảng 0,05g chế phẩm cho vào bình định mức 50ml, thêm 30ml methanol. Siêu âm 15 phút cho tan hoàn toàn, thêm methanol vừa đủ. Lắc đều. Lọc qua
giấy lọc, lấy chính xác 1ml dịch lọc cho vào bình định mức 50ml thêm methanol vừa đủ được dung dịch thử.
Tiến hành xác định độ ẩm của cao ban tròn.
-Mẫu đối chiếu: Cân chính xác 10mg Astilbin, hoà tan với methanol trong bình định mức dung tích 100ml. Lắc đều, được dung dịch A. Lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 10ml. Thêm methanol đến vạch, lắc đều, được mẫu đối chiếu có nồng độ 10àg/ml.
Đo độ hấp thụ của mẫu thử và mẫu đối chiếu ở bước sóng 290nm.
Hàm lượng (%) flavonoid toàn phần tính theo astilbin được tính theo công thức:
Dx x mc x Vx x 100 X% = ---
Dc x Vc x mx (100-B)
Trong đó: Dc- Độ hấp thụ của mẫu đối chiếu Dx- Độ hấp thụ của mẫu thử
mc -Khối lượng mẫu đối chiếu (g) mx-Khối lượng mẫu thử đã cân (g)
Vc -Thể tích dung dịch mẫu đối chiếu (ml) Vx - Thể tích dung dịch mẫu thử (ml) B- Độ ẩm của cao ban tròn (%)
III- Đóng gói và bảo quản Đóng trong túi PE kín. Để nơi khô mát.
TIÊU CHUẨN CƠ SỞ
Bộ Y Tế Ký hiệu: 04TCI1-03-08
Viện Dược liệu
Viên bao phim Hypatin
Có hiệu lực từ:
I. Yêu cầu kỹ thuật