CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Phương pháp phân tích
2.4.1. Phân tích cấu trúc bằng phổ nhiễu xạ tia X
Khi chiếu chùm tia X tới, tia X bị tán xạ trên các nút mạng theo mọi phương, hai tia tán xạ song song có thể giao thoa với nhau và tạo thành các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Vì vậy, theo các phương ta đều có hiện tuợng nhiễu xạ ánh sáng, tuy nhiên chỉ theo phương phản xạ gương (phương có góc phản xạ bằng góc tới) mới quan sát đuợc hiện tuợng nhiễu xạ vì theo phương đó cuờng độ nhiễu xạ lớn. Phương pháp phân tích cấu trúc tinh thể và pha bằng nhiễu xạ tia X dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X bởi mạng tinh thể khi thỏa mãn điều kiện phản xạ Bragg:
2dsinƟ = n.λ (2.1)
Trong đó Ɵ là góc phản xạ, λ là buớc sóng tia X, n là bậc nhiễu xạ.
Hình 2.5 Hiện tượng các tia X nhiễu xạ trên các mặc tinh thể chất rắn.
Qua phổ XRD chúng ta xác định được cấu trúc vật liệu, và các tạp chất không mong muốn, định tính được các chất trong mẫu nghiên cứu.
Sản phẩm sau khi tổng hợp xong được đo nhiễu xạ tia X bằng máy Siemens Diffrak tometer Viện Vật Lý Việt Nam.
2.4.2. Máy đo phổ hấp thụ hồng ngoại
Phổ hấp thụ là đường biểu diễn sự phụ thuộc của hệ số hấp thụ của môi trường vật vào bước sóng của ánh sáng tới. Khi chiếu một chùm tia sáng đơn sắc có cường độ I0 song song vào một môi truờng vật chất có bề dày l (cm) và nồng độ C (mol/l), chùm tia này sẽ bị môi trường hấp thụ, tán xạ hoặc truyền qua. Cường độ I của chùm tia truyền qua môi trường này bị giảm theo quy luật theo biểu thức toán học của định luật Beer-Lamber sau:
ln (I0/I) = Kn (2.2) hay: ln (I0/I) = ɛlC
Trong dó: K- là hệ số hấp thụ
n- số mol chất nghiên cứu đặt trên đuờng đi của bức xạ
Đại lượng ln (I0/I) gọi là mật độ quang (D) hay độ hấp thụ (A), ɛ là hệ số hấp thụ mol.
Sản phẩm sau khi tổng hợp được tiến hành đo tại phòng thí nghiệm Vật liệu kĩ thuật cao, F.17, trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên, Tp. Hồ Chí Minh.
2.4.3. Từ kế mẫu rung
Từ kế mẫu rung (Vibrating Specimen Magnetometer – VSM) thường được dùng để đo lường tính chất từ của vật liệu như một hàm của từ trường, nhiệt độ và thời gian. VSM thì dựa trên sự dao động của mẫu trong từ trường để tạo ra một mômen từ xoay chiều trong hệ có đầu dò thích hợp .
Từ kế mẫu rung hoạt động theo nguyên tắc cảm ứng điện từ, sức điện động sinh ra bởi mẫu sắt từ khi chúng dao động với tần số không đổi, dưới sự có mặt của từ trường không đổi và đồng nhất.
Hình 2.6. Sơ đồ cấu tạo của máy đo VSM.
2.4.4. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (Transmission Electron Microscope) là một công cụ thiết yếu để phân tích một cách trực quan các vật liệu nanô. TEM có khả năng quan sát các cấu trúc và hình dạng của mẫu.
Mẫu phân tích là mẫu lỏng, được phủ lên trên lưới đồng, nanô kim loại sẽ bám vào bề mặt lưới và đo bằng kính hiển vi điện tử truyền qua TEM, JEM-1400, Nhật (Phòng Thí nghiệm trọng điểm Quốc Gia Vật liệu Polymer và Composite, ĐH Bách Khoa, Tp.HCM). Sau khi tinh chỉnh máy để đạt được ảnh TEM của hạt nanô kim loại rõ nét nhất, các ảnh TEM sẽ được chụp và gửi dữ liệu đến máy tính dưới dạng file ảnh.
2.4.5. Đo mật độ quang
Đo mật độ quang (Optical Density-OD) là phương pháp dùng để đo nồng độ tế bào có trong dung dịch huyền phù. Phương pháp này có ưu điểm lớn là có thể thực hiện trong thời gian ngắn và không gây phá hủy tế bào.
Nguyên lý của phương pháp này dựa trên hiện tượng tán xạ ánh sáng: Khi truyền qua dung dịch huyền phù, ánh sáng sẽ bị tán xạ. Sự tán xạ phụ thuộc vào nồng độ tế bào trong dung dịch huyền phù. Nồng độ tế bào càng cao thì sự tán xạ càng lớn.