CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
4.3. Bao phủ hạt nanô ôxít sắt bằng lớp vỏ SiO 2
4.3.2. Khảo sát bao phủ hạt nanô ôxít sắt từ theo tỉ lệ TEOS
Ngoài ra, có thể là do ảnh hưởng từ tỉ lệ TEOS, độ pH chưa phù hợp trong quá trình bao phủ. Nhằm cải thiện vấn đề trên, chúng tôi đưa ra một phương pháp là giảm tỉ lệ TEOS. Nhưng giới hạn về thời gian của đề tài không cho phép chúng tôi thực hiện thay đổi tỉ lệ TEOS theo tỉ lệ 1/500 và 1/100 và 1/25.
Hình 4.17. Ảnh TEM của mẫu M3_S với tỉ lệ TEOS là 1/500, 1/100 và 1/25.
Với tỉ lệ TEOS 1/100 lớp vỏ SiO2 có độ dày khoảng 50 nm, còn tỉ lệ 1/500 thì lớp vỏ bọc SiO2 mỏng hơn nhưng chưa hình thành được coreshell. Tuy nhiên, hạt nanô ôxít sắt phân bố chưa đều, có nhiều hạt nằm riêng rẽ nhưng cũng có nhiều hạt kết dính lại thành đám và phần lõi còn bọc nhiều hạt. Với tỉ lệ TEOS 1/25 lớp vỏ SiO2 có độ dày khoảng 50 nm và độ phân tán tốt nhất do nhóm kiến nghị hướng phát triển. Nhóm chúng tôi chọn mẫu có tỉ lệ TEOS 1/100 cho các bước khảo sát tiếp theo.
4.4. Gắn kết GPS lên bề mặt Fe3O4@SiO2
Cũng tương tự như quy trình xử lý bề mặt Fe3O4 ở mục 4.1 như trên, đối với bề mặt hạt Fe3O4@SiO2 chúng tôi cũng mong muốn tạo ra để cố định nhóm chức năng tiếp theo đạt hiệu quả cao hơn, vì vậy trước khi gắn GPS chúng tôi đã tiến hành xử lý bề mặt Fe3O4@SiO2 bằng dung dịch piranha là hợp chất gồm H2SO4 và H2O2 theo tỉ lệ 7:3. Dung dịch piranha có tác dụng làm mỏng lớp vỏ SiO2, tạo độ nhám trên bề mặt
vỏ từ đó quá trình gắn kết với GPS sẽ được cố định một cách hiệu quả hơn. Bởi vì dung dịch piranha có tính axít ăn mòn cao, và lớp vỏ SiO2 tương đối dày nên trong quy trình xử lý bề mặt Fe3O4@SiO2 này chúng tôi cho phản ứng chỉ 10 phút để đảm bảo lớp vỏ SiO2 không bị ăn mòn mất.
Mẫu hạt Fe3O4@SiO2 sau khi được xử lý sẽ tiếp tục đem đi gắn kết với GPS.
Bởi GPS là một epoxy silane, khi thủy phân sẽ tạo nhóm Si-OH liên kết bền với nhóm chức Si-OH của vỏ SiO2, tránh sự đứt gãy liên kết khi bị tác động của môi trường.
Theo quy trình chúng tôi thu được mẫu Fe3O4@SiO2/GPS và đặt tên là M3_SG. Tiến hành phân tích phổ FT-IR cho mẫu M3_SG với dung dịch GPS tinh khiết ta được kết quả như hình 4.18.
Hình 4.18. Phổ FT-IR của mẫu M3_SG và dung dịch GPS tinh khiết.
Hình 4.19. PhổFT-IR của mẫu M3_S và mẫu M3_SG.
Bảng 4.8. Các dao động đặc trưng tương ứng với số sóng của GPS tinh khiết và mẫu M3_SG.
Theo hình 4.18 ta thấy rằng mẫu M3_SG sau khi gắn kết với GPS vẫn giữ nguyên dao động đặc trưng của Fe3O4 và SiO2. Ngoài ra, sự xuất hiện của dao động bất đối xứng CH2 thuộc vòng epoxy tại vùng có số sóng 2924 cm-1 và dao động đối xứng CH3 tại số sóng 2854 cm-1. Song song bên cạnh đó, chúng tôi cũng tiến hành phân tích và so sánh phổ FT-IR của M3_SG với mẫu M3_S, kết quả biểu hiện qua
Số sóng
(cm-1) 461 799 947 1093
Dao động δ(Si-O-Si)
(O-Si-O)
(Si-OH) as(Si-O-Si) Số sóng
(cm-1) 1342 1740 2854 2924
Dao động
(C-H) (epoxy) (C-O)
(epoxy) s(CH3) as(CH2)
hình 4.19 chúng tôi thấy rằng mẫu M3_SG và M3_S có những dao động của trùng khớp với nhau, đó là các dao động đặc trưng của Fe3O4 tại vùng có số sóng 579 cm-1 và những dao động đặc trưng của SiO2 như vùng 942 cm-1 là do dao động thẳng của nhóm Si-OH, vùng phổ tại 1093 cm-1, ở số sóng 799 cm-1 tương ứng với dao động thẳng O-Si-O, và 461 cm-1 thuộc về dao động cong (Si-O-Si).
Ngoài ra, có còn tồn tại dao động bất đối xứng CH2 thuộc vòng epoxy tại vùng có số sóng 2924 cm-1 và dao động đối xứng CH3 tại số sóng 2854 cm-1 trên đường phổ của mẫu M3_SG mà trên đường phổ của mẫu M3_S không có.
Vì vậy, chúng tôi có thể kết luận rằng GPS có tồn tại trên bề mặt hạt M3_S, tuy nhiên, bên cạnh đó nhóm nghiên cứu chúng tôi vẫn đang tìm thêm một phương pháp phân tích khác mang tính khả quan và chính xác để chứng minh rõ hơn về vấn đề này.
Sau khi tạo thành phẩm mẫu M3_SG, chúng tôi tiếp tục quá trình nghiên cứu của mình đó là quá trình gắn CDI lên mẫu hạt nanôFe3O4@SiO2/GPS.