3.2.1. Nghiên cứu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Giản đồ XRD của bentonit và sét hữu cơ tương ứng được trình bày trên hình 3.9 và hình 3.10.
Hình 3.9: Giản đồ XRD của mẫu bent-BT
Hình 3.10: Giản đồ XRD của sét hữu cơ điều chế ở điều kiện tối ƣu
Kết quả cho thấy góc nhiễu xạ 2θ đã dịch chuyển mạnh khoảng 6,8o (trong bent-BT) về 4,6o (trong sét hữu cơ). Giá trị d001 đã tăng mạnh từ 12,855Å (trong bent- BT) lên 19,090Å (trong sét hữu cơ).
Như vậy bằng giản đồ XRD chứng tỏ cation hữu cơ đã được ch n vào giữa các lớp của bent-BT làm cho khoảng cách cơ bản được tăng lên đáng kể.
3.2.2. Nghiên cứu bằng phương pháp phân tích nhiệt
Giản đồ phân tích nhiệt của bent-BT, sét hữu cơ điều chế và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập trong sét hữu cơ được trình bày ở hình 3.11 và 3.12 và bảng 3.5.
Furnace temperature /°C
0 100 200 300 400 500 600 700
TG/%
-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
d TG/% /min
-1.5 -1.0 -0.5 0.0
Mass variation: -1.73 %
Mass variation: -3.84 %
Mass variation: -3.72 %
Peak :110.07 °C Peak :507.07 °C
Peak 1 :641.75 °C Peak 2 :733.36 °C Figure:
02/09/2018 Mass (mg): 36.96
Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air Experiment:Hien-Bent
Procedure:RT ----> 900C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG
Hình 3.11: Giản đồ phân tích nhiệt của bent-BT
Furnace temperature /°C
0 100 200 300 400 500 600 700
TG/%
-25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20
d TG/% /min
-3.5 -3.0 -2.5 -2.0 -1.5 -1.0 -0.5
Mass variation: -1.70 %
Mass variation: -6.34 %
Mass variation: -14.52 %
Mass variation: -2.41 % Peak :80.54 °C
Peak :327.56 °C
Peak 1 :511.51 °C Peak 2 :573.40 °C Figure:
14/03/2018 Mass (mg): 29.34
Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air Experiment:HienTN-2
Procedure:RT ----> 900C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG
Hình 3.12: Giản đồ phân tích nhiệt của sét hữu cơ điều chế ở điều kiện tối ƣu
Bảng 3.5: Kết quả phân tích giản đồ nhiệt của bent-BT và sét hữu cơ điều chế ở điều kiện tối ƣu
Mẫu chất
Hiệu ứng mất khối lƣợng
Tổng (%) mất khối
lƣợng Nhiệt độ
(oC)
(%) mất khối lượng
Quá trình
Bent- BT
50÷110 1,73 Mất nước hấp phụ và nước ẩm
9,29 250÷600 3,84
Phân hủy OH liên kết với cation vô cơ 600÷800 3,72
Sét hữu cơ
50÷140 1.70 Mất nước hấp phụ và nước ẩm
24,97 220÷420 6,34 Phân hủy, cháy của cation hữu cơ hấp
phụ
420÷710 14,52 Phân hủy cháy của cation hữu cơ trao đổi giữa các lớp sét và phân hủy OH liên kết với cation vô cơ
710÷900 2,41
Hàm lƣợng (%) cation hữu cơ xâm nhập 15,68
Hình 3.11 và bảng 3.5 cho thấy trên giản đồ phân tích nhiệt của mẫu bent-BT có ba hiệu ứng mất khối lượng. Hiệu ứng mất khối lượng thứ nhất ở khoảng nhiệt độ 50oC ÷ 110oC giảm 1,73% trên đường TG được quy cho quá trình mất nước ẩm và nước hấp phụ trong bent-BT. Hiệu ứng mất khối lượng thứ hai ở khoảng nhiệt độ 250oC ÷ 600oC giảm 3,84% và hiệu ứng mất khối lượng thứ ba ở khoảng nhiệt độ 600oC÷800oC giảm 3,72% được quy cho quá trình phân hủy OH liên kết với cation vô cơ trong bent-BT [16].
Hình 3.12 và bảng 3.5 cho thấy trên giản đồ phân tích nhiệt của sét hữu cơ điều chế có bốn hiệu ứng mất khối lượng. Hiệu ứng mất khối lượng thứ nhất ở khoảng nhiệt độ 50oC ÷ 140oC giảm 1,70% được quy cho quá trình mất nước ẩm và nước hấp phụ trong sét hữu cơ điều chế. Hiệu ứng mất khối lượng thứ hai ở khoảng nhiệt độ 220oC ÷ 420oC giảm 6,34% được quy gán cho quá trình phân hủy - cháy của cation hữu cơ hấp phụ. Hiệu ứng mất khối lượng thứ ba ở khoảng nhiệt độ 420oC ÷ 710oC giảm 14,52% và hiệu ứng mất khối lượng thứ tư ở khoảng nhiệt độ 710oC ÷ 900oC giảm 2,41% được quy cho quá trình phân hủy - cháy của các cation hữu cơ trao đổi giữa các lớp sét và quá trình phân hủy OH liên kết với cation vô cơ [16].
Kết quả này cho thấy đối với sét hữu cơ điều chế ở điều kiện tối ưu có hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập là 15,68%. Kết quả này khá phù hợp với hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập xác định bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp (15,51%).
Như vậy đã có sự sai số và khoảng sai số của hàm lượng cation hữu cơ xâm nhập là
±0,17 %.
Theo kết quả nghiên cứu của tác giả [3] điều chế sét hữu cơ ở điều kiện tối ưu có hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập là 14,19%. Kết quả này thấp hơn so với điều chế sét hữu cơ ở điều kiện tối ưu từ bent-BT với PTPB (15,68%).
Theo kết quả nghiên cứu của tác giả [16] điều chế sét hữu cơ ở điều kiện tối ưu có hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập là 12,56%. Kết quả này thấp hơn so với điều chế sét hữu cơ ở điều kiện tối ưu từ bent-BT với PTPB (15,68%).
3.2.3. Nghiên cứu bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Ảnh SEM của bent-BT và sét hữu cơ điều chế ở điều kiện tối ưu được trình bày ở hình 3.13.
a) b)
Hình 3.13: Ảnh SEM của bent-BT (a), của sét hữu cơ điều chế (b)
Qua ảnh SEM của bent-BT và sét hữu cơ nhận thấy có sự khác nhau rõ rệt về cấu trúc, sét hữu cơ điều chế có cấu trúc lớp và có độ xốp khá cao. Điều này chứng tỏ đã có muối cation hữu cơ ch n vào giữa các lớp sét.
Nhận x t: Bằng các phương pháp nghiên cứu: phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD),phương pháp phân tích nhiệt, phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) cho thấy đã điều chế được sét hữu cơ có cấu trúc lớp, giá trị d001 lớn và độ xốp cao. Như vậy sét hữu cơ điều chế có thể ứng dụng hấp phụ hợp chất hữu cơ có kích thước lớn.