CHƯƠNG 3. HỆ ĐO THỰC NGHIỆM VÀ ÁP DỤNG MÔ HÌNH EINSTEIN TƯƠNG QUAN PHI ĐIỀU HÒA TRONG NGHIÊN CỨU CÁC THAM SỐ NHIỆT ĐỘNG PHỔ XAFS VẬT LIỆU CẤU TRÚC HCP VÀ FCC
3.1. Hệ thống bức xạ synchrotron và hệ đo phổ XAFS
3.1.1. Khái quát chung về hệ đo phổ XAFS
Hầu hết các hệ đo phổ hấp thụ tia X được thực hiện trên nguồn bức xạ synchrotron tạo tia X có cường độ mạnh và phổ năng lượng là phổ liên tục. Hình 3.1 mô tả mô hình một hệ bức xạ synchrotron hiện đại. Các điện tử được tạo ra từ nguồn phát điện tử (1) được gia tốc thẳng (2) trước khi năng lượng của chúng được tích luỹ và mạnh lên trong vòng gia tốc hay vòng tích luỹ (3). Từ vòng gia tốc điện tử được chuyển lên vòng lưu trữ năng lượng (4). Tại đây, điện tử chuyển động hàng triệu lần trên 1 giây. Do hạt tích điện (điện tử, positron hay proton) chuyển động trong trường từ nó gây ra sự thay đổi hướng chuyển động của nó do đó phát ra bức xạ điện từ, bức xạ điện từ trong trường hợp này gọi là bức xạ synchrotron. Các chùm bức xạ điện từ hay chùm tia ra (5) được sử dụng tùy thuộc vào các mục đích thí nghiệm cụ thể (6).
Hình 3.1: Mô hình một hệ synchrotron hiện đại [75].
Trong hệ synchrotron, các điện tử được chuyển động và được định hướng bởi các nam châm cong. Các bức xạ được tạo ra được đặc trưng bởi phổ năng lượng liên tục trong vùng bước sóng rộng (từ hồng ngoại tới vùng tia X cứng), cường độ mạnh, độ phân cực mạnh và là một xung tự nhiên. Ngoài ra, người ta còn thêm các thiết bị phụ trợ khác nhằm làm tăng biên độ chùm tia hay để tạo ra các bức xạ kết hợp hay không kết hợp tuỳ theo từng mục đích nghiên cứu cụ thể.
Mỗi một đầu ra (beamline) của chùm tia, tùy theo mục đích thí nghiệm sẽ có cấu hình khác nhau. Hình 3.2 mô tả thành phần của một beamline phổ hấp thụ tia X.
Các gương được sử dụng để tạo các tia song song và hội tụ chùm tia. Lỗ và khe ra
để xác định kích thước chùm tia. Tinh thể đơn sắc kép để chọn lọc các tia X có dải năng lượng hẹp thoả mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg.
Hình 3.2: Cấu hình một đầu ra đo phổ hấp thụ tia X hiện đại[75].
Trong thực nghiệm đo phổ hấp thụ tia X, hệ số hấp thụ có thể được xác định theo 3 cách khác nhau: Đo cường độ chùm tia tới và cường độ chùm tia truyền qua mẫu (gọi là chế độ đo truyền qua, TM); đo cường độ chùm tia tới và cường độ tai X huỳnh quang (gọi là chế độ đo huỳnh quang, FM) và đo cường độ chùm tia tới và các điện tử Auger (gọi là chế độ đo trường điện tử).
TM FM
Trường điện từ
Các kết quả thực nghiệm trong nghiên cứu được tiến hành tại Viện nghiên cứu bức xạ synchrotron Thái Lan (SLRI, hình 3.3). Năng lượng chùm điện tử 1,2 GeV. Hệ thống được chia thành 8 đầu ra. Từ đầu ra số 1 đến đầu ra số 8. (Hình 3.4).
Hình 3.3: Các hệ synchrotron trên thế giới.
Hình 3.4: Hệ synchrotron Thái lan (SLRI)[76].
Thông số nguồn phát:
Nguồn tia X Vùng năng lượng
Kích thước tối
đa của chùm tia Thông lượng Độ phân giải năng lượng Nam châm cong
(1.44T, 1.2 GeV)
1.25 keV-10 keV
10 mm(h) x 1 mm(v)
108-1010
phs/s/100mA 10-4-3.10-4 Quá trình đo mẫu được tiến hành tại đầu ra số 8. Hình 3.5 là hệ đo tại đầu ra số 8. Chế độ đo mẫu được sử dụng là chế độ đo truyền qua (TM).
Hình 3.5: Hệ thí nghiệm đầu ra số 8. Viện SLRI.
Hình 3.6: Sơ đồ hệ thống đầu ra số 8. Viện nghiên cứu bức xạ synchrotron [76,77].
Hình 3.7 là hệ thí nghiệm sau khi được lắp đặt thêm bộ gia nhiệt tự động, dải nhiệt độ từ 300 K đến 600 K đã được cài đặt chương trình thay đổi và giữ nhiệt độ theo yêu cầu đo (sơ đồ gia nhiệt thể hiện trong hình 2.9). Môi trường gia nhiệt tại điều kiện thường. Việc xem xét khả năng ảnh hưởng của quá trình oxy hóa được đề cập trong mục 3.5
Vật liệu tiến hành thí nghiệm là phoi đồng Cu tinh khiết 99.9% (CU-113091, Nilaco Corparation- Nhật bản) và phoi kẽm Zn tinh khiết 99.95%, 0.015 mm (ZN000180, Goodfellow-Anh). Qui trình tiến hành đo phổ theo tài liệu[77].
Hình 3.7: Hệ thí nghiệm đo phổ XAFS phụ thuộc nhiệt độ.