Quá trình thiết lập chất chuẩn Dược điển Việt Nam (2- clorophenyl)diphenylmethanol được thực hiện theo đúng thủ tục thiết lập và hiệu chuẩn chất chuẩn VKN/TT/21.20, bổ sung vào danh mục chất chuẩn tại Việt Nam.
Nguyên liệu sau điều chế được phân tích kiểm tra chất lượng và độ ổn định đảm bảo đạt tiêu chuẩn làm nguyên liệu để thiết lập chất chuẩn Dược điển Việt Nam. Quá trình đóng gói được thực hiện trong buồng đóng chuẩn chuyên dụng có kiểm soát điều kiện nhiệt độ, độ ẩm và nạp khí nitơ tinh khiết. Sau đóng gói, tiến hành kiểm tra sự đồng nhất lô sản xuất với các chỉ tiêu hàm lượng nước và định lượng. Kết quả cho thấy hàm lượng nguyên trạng đồng nhất giữa các lọ trong lô với giá trị RSD là 0,7% (< 1,0%). Đánh giá liên phòng thử nghiệm để xác định giá trị hàm lượng công bố trên chứng chỉ chất chuẩn được tiến hành độc lập tại 2 phòng thử nghiệm, kết quả được xử lí thống kê cho giá trị hàm lượng của chuẩn Dược điển Việt Nam (2-clorophenyl)diphenylmethanol SKS:
0116330.01 là 99,74% C19H15ClO (nguyên trạng).
72
Sau khi kết quả được thông qua Hội đồng chất chuẩn Dược điển Việt nam, chất chuẩn được dán nhãn, nhập kho, bảo quản và phân phối, đồng thời tiến hành kiểm tra định kì để đảm bảo độ ổn định của chất chuẩn.
73
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
KẾT LUẬN
Qua thời gian nghiên cứu và triển khai thực nghiệm, chúng tôi đã đạt được các mục tiêu của đề tài đề ra, với những kết quả cụ thể như sau:
- Xây dựng và thẩm định qui trình phân tích theo hướng dẫn của ASEAN và ICH, xác định qui trình phù hợp để sử dụng trong kiểm tra chất lượng nguyên liệu, đánh giá liên phòng và đánh giá độ ổn định của chất chuẩn - Tiến hành điều chế được 40 g (3 lô) nguyên liệu (2-
clorophenyl)diphenylmethanol đạt tiêu chuẩn chất lượng để sử dụng để làm nguyên liệu thiết lập chất chuẩn, hiệu suất khoảng 45%. Qui trình đơn giản dễ thực hiện với các điều kiện dung môi hóa chất thiết bị con người hiện có tại phòng thử nghiệm. Sản phẩm sau tinh chế được theo dõi độ ổn định để đảm bảo hàm lượng của chất chuẩn sau khi thiết lập không thay đổi trong quá trình bảo quản, phân phối và sử dụng. Qui trình điều chế được đánh giá là phù hợp để sử dụng trong cung ứng nguyên liệu khi có nhu cầu thiết lập các lô chuẩn DĐVN (2-clorophenyl)diphenylmethanol tiếp theo.
- Thiết lập được bộ dữ liệu chuẩn nhận dạng (2- clorophenyl)diphenylmethanol, chính xác, khoa học bao gồm: phổ IR, phổ MS, phổ NMR.
- Thiết lập được 150 lọ chất chuẩn đạt tiêu chuẩn là chất chuẩn Dược điển Việt Nam, đóng gói 50 mg/lọ, là một chất chuẩn mới bổ sung vào danh mục các chất chuẩn tại Việt Nam. Đảm bảo tính sẵn có để cung ứng cho các công ty, các đơn vị nghiên cứu và kiểm nghiệm, góp phần nâng cao chất lượng dược phẩm trên thị trường và năng lực của các đơn vị kiểm, tăng cường quản lí chất lượng nguyên liệu clotrimazol và các chế phẩm chứa hoạt chất này trên thị trường dược phẩm Việt Nam.
74
- Kết quả của đề tài có giá trị ứng dụng trong thực tiễn, chất chuẩn Dược điển Việt Nam (2-clorophenyl)diphenylmethanol, số kiểm soát: 0116330.01 có giá thành rẻ hơn nhiều so với tạp chuẩn nhập khẩu từ nước ngoài, giúp tiết kiệm chi phí, thời gian cho các đơn vị sử dụng.
- Là một trong những nghiên cứu mở đầu cho hướng nghiên cứu thiết lập các tạp chuẩn hiện đang rất thiếu tại Việt Nam.
KIẾN NGHỊ
- Tiếp tục kiểm tra định kì, theo dõi độ ổn định của chất chuẩn sau khi thiết lập, phân phối và sử dụng.
- Tiếp tục hoàn thiện để sử dụng hướng nghiên cứu của đề tài này để nghiên cứu thiết lập các tạp chuẩn khác, đáp ứng nhu cầu cấp thiết về tạp chuẩn tại Việt Nam.