CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG, PHẠM VI VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
Với khả năng cụ thể của bản thân, ngoài những số liệu tham khảo, chúng tôi đã lấy mẫu để phân tích đánh giá 1 số chỉ tiêu hóa học, nhằm làm rõ hiện trạng cụ thể của môi trường tự nhiên trong KCN Hòa Khánh.
2.2.2.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
Thiết bị Dụng cụ Hóa chất
- Cân phân tích - Máy đo pH - Tủ sấy
- Bếp cách thủy - Bếp điện
- Buret 25ml
- Bình định mức 25ml, 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml
- Bình tam giác 250ml
- NaCl khan - ZnSO4 khan - H2C2O4 khan - NH4Cl khan - KNO3 khan
30 - Máy đo quang phổ
hấp thụ phân tử UV- VIS
- Cốc thủy tinh 100ml, 250ml, 500ml
- Ống đong 25ml, 50ml, 100ml
- Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 25ml
- Ống nhỏ giọt, bóp cao su
- Đũa thủy tinh, muỗng thủy tinh, gắp
- Chén sứ, cối sứ, chày - Giá đỡ sắt
- Nhiệt kế - Giấy lọc
- Dụng cụ lấy mẫu nước
- KH2PO4 khan - AgNO3 khan - EDTA khan - KMnO4 khan - K2CrO4 khan - HgCl2 khan - KI khan
- Kali natri tatrat khan - Natrixalicilat khan - NaOH khan
- Amoni molipdat khan - Axit ascorbic khan - Dung dịch NH4OH 25%
- Dung dịch H2SO4 98%
- Chỉ thị ET-OO
2.2.2.2. Pha chế dung dịch
Pha chế dung dịch chuẩn
Dung dịch NaCl 0,1N - Cân chính xác 0,585g NaCl khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lƣợng dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml;
- Định mức tới vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
Dung dịch ZnSO4 0,05N - Cân chính xác 0,4025g ZnSO4 khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lƣợng dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml;
- Định mức tới vạch;
31 - Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
Dung dịch H2C2O4 0,1N - Cân chính xác 3,15g H2C2O4 khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lƣợng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Định mức tới vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
Dung dịch ammoniac tiêu chuẩn 0,01mg/ml - Cân chính xác 0,1485g NH4Cl tinh khiết;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lƣợng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Định mức tới vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
Tiến hành pha loãng 10 lần dung dịch trên để có dung dịch amoniac có nồng độ 0,01mg/ml.
Dung dịch tiêu chuẩn KNO3 0,5mg/ml - Cân chính xác 0,3609g KNO3 khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lƣợng dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml;
- Định mức tới vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
Tiến hành pha loãng 10 lần dung dịch trên để có dung dịch KNO3 nồng độ 50mg/l.
Dung dịch tiêu chuẩn PO43- 0,01mg/ml
- Cân chính xác 0,2197g KH2PO4 đã hoạt hóa ở 105oC;
- Chuyển hết lƣợng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với khoảng 400ml nước cất;
- Chuyển hết lƣợng dung dịch trong cốc vào bình định mức 1000ml;
- Thêm 10ml dung dịch axit H2SO4 5N;
- Định mức tới vạch;
32 - Bảo quản trong lọ thủy tinh nút nhám và để trong tủ lạnh. (dung dịch này bền trong 1 tuần).
Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn này 5 lần để có dung dịch tiêu chuẩn PO43- có nồng độ 0,01mg/ml.
Dung dịch AgNO3 0,05N - Cân 4,2467g AgNO3 khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lƣợng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Định mức tới vạch;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh tối màu, đậy nắp kín.
Dung dịch EDTA 0,05N - Cân 4,653g EDTA khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lƣợng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Định mức tới vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
Dung dịch KMnO4 0,1N - Cân 3,16g KMnO4;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lƣợng dung dịch trong cốc vào bình định mức 1000ml;
- Định mức tới vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh tối màu, đậy nắp kín.
Dung dịch này để khoảng 7 ÷ 10 ngày cho ổn định mới sử dụng.
Pha chế dung dịch đệm và chất chỉ thị
Thuốc thử K2CrO4 5%
- Cân 5g K2CrO4;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 100ml nước cất;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
Dung dịch axit H2SO4 1:2
- Chuẩn bị sẵn 500ml nước cất trong cốc thủy tinh;
33 - Lấy 250ml H2SO4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H2SO4 98% vào cốc nước cất khuấy đều;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh.
Dung dịch H2SO4 37%
- Chuẩn bị sẵn 88ml nước cất trong cốc thủy tinh;
- Lấy 23ml H2SO4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H2SO4 98% vào cốc nước cất khuấy đều;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh.
Thuốc thử Netsler
- Cân 0,678g HgCl2, rồi hòa tan trong 10ml nước cất nóng (dung dịch 1);
- Cân 1,75g KI, rồi hòa tan vào 20ml nước cất (dung dịch 2);
- Cho từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2, khuấy đều (dung dịch 3);
- Cho dung dịch 3 vào 7,5ml NaOH 50%.
Dung dịch muối Râynhet - Cân 10g muối kali natri tactrat;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Thêm 5ml Netsler;
- Chuyển hết lƣợng dung dịch trong cốc vào bình định mức 25ml;
- Định mức tới vạch;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
Dung dịch Natri Salicilat (DD A) - Cân 5g Natri Salycylat;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 1000ml nước cất;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
Pha chế dung dịch Natri Kali tactrat (DD C) - Cân 25g Natri Salycylat;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 250ml nước cất;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín.
Dung dịch NaOH 10N (DD D) - Cân 5g NaOH;
34 - Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 50ml nước cất;
- Bảo quản trong bình nhựa, đậy nắp kín.
Dung dịch H2SO4 5N
Pha dung dịch này trong tủ hút.
- Chuẩn bị sẵn 500ml nước cất trong cốc thủy tinh;
- Lấy 75ml H2SO4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H2SO4 98% vào cốc nước cất khuấy đều;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
Dung dịch amoni molipdat - Cân chính xác 5g (NH4)6Mo7O24.4H2O;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 100ml nước cất;
- Thêm 2ml dung dịch axit H2SO4 98%;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh polietylen có màu sẫm (dung dịch này bền hơn 3 tháng).
Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng.
Dung dịch kali natri tatrat - Cân 0,995g Kali natri tatrat;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 250ml nước cất;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
Dung dịch Axit ascobic - Cân 0,88g axit ascorbic;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 50ml nước cất;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
2.2.4. Quy trình phân tích một số chỉ tiêu 2.2.4.1. Chỉ tiêu pH
Dùng máy đo pH.
Hiệu chỉnh máy đo pH.
Lấy 50ml mẫu nước cho vào côc thủy tinh 100ml.
Giữ cho điện cực cách mặt đáy cốc khoảng 1cm và ngập nước khoảng 2cm.
Chờ đến khi giá trị pH hiển thị trên máy không đổi, ghi kết quả.
35 2.2.4.2. Quy trình xác định chỉ tiêu SS
Sấy giấy lọc ở nhiệt độ 1050C, sau đó, để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng.
Cân giấy lọc trên cân phân tích, ta đƣợc P1.
Tiến hành chọn lọc 100ml qua phễu thủy tinh có lót giấy lọc đã sấy và cân.
Chờ đến khi giấy lọc ráo nước, cho giấy lọc vào chén sứ và sấy ở nhiệt độ 105oC trong 1 giờ.
Để nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.
Cân giấy lọc có cặn, ta có P2.
Hàm lượng chất rắn lơ lửng (SS) có trong mẫu nước được tính:
SS = (P2-P1)*1000/V (mg/l) Trong đó: - P1: khối lượng giấy lọc trước khi cân (mg).
- P2: khối lƣợng giấy lọc có cặn (mg).
- V: thể tích mẫu nước đem lọc (ml).
2.2.4.3. Chỉ tiêu Clorua
- Chuẩn hóa nồng độ dung dịch AgNO3 (0,05N) bằng dung dịch chuẩn gốc NaCl 0,1N:
Lấy chính xác 10ml dung dịch NaCl 0,1N chuẩn cho vào bình nón;
Thêm vào 3 giọt dung dịch K2CrO4 5%.
Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 cho đến khi dung dịch đổi từ vàng sang màu đỏ gạch huyền phù thì kết thúc chuẩn độ.
Ghi lại thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn.
- Xác định nồng độ Cl- trong mẫu nước:
Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình nón, thêm vào 3 giọt dung dịch K2CrO4 5%;
Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 đã chuẩn hóa nồng độ cho đến khi dung dịch xuất hiện màu da cam nâu thì kết thúc chuẩn độ;
Ghi lại thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn V1.
Thay mẫu nước sông bằng 100ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng.
Lƣợng AgNO3 tiêu tốn là V2.
36 Tiến hành một thí nghiệm trắng với 100ml nước cất và tiến hành tương tự.
Tính toán kết quả
Hàm lƣợng Clorua (X) của mẫu đƣợc tính theo công thức sau:
X = V
N V
V ). .35450 ( 1 2
) / (mg l
Trong đó: - V1: Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ với mẫu nước (ml).
- V2: Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ với mẫu trắng (ml).
- N: Nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N).
- V: thể tích mẫu nước thử (ml).
2.2.4.4. Quy trình xác định chỉ tiêu độ cứng
Cách tiến hành
- Chuẩn hóa nồng độ dung dịch EDTA bằng dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 0,05N:
Lấy chính xác 10ml dung dịch ZnSO4 0,05N chuẩn cho vào bình nón, thêm 2ml dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl lắc đều, thêm một ít chỉ thị ET-OO để dung dịch có màu đỏ nho.
Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA cho đến khi dung dịch đổi từ đỏ nho sang xanh biếc (không lẫn tím).
Ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn.
- Xác định độ cứng của mẫu nước:
Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào 5 ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lƣợng nhỏ chất chỉ thị ET - OO vào.
Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ.
Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
Tính toán kết quả
Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử đƣợc tính theo công thức sau:
37
(mgCaCO3/l)
Trong đó: V: thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml).
N: nồng độ của dung dịch EDTA đem chuẩn độ (N).
V0: thể tích mẫu nước thử (ml).
2 đương lượng gam của CaCO3. 2.2.4.5. Quy trình xác định chỉ tiêu COD
Lập đường chuẩn
Định mức dung dịch Kali hidrophtalat thành các dung dịch có nồng độ 10ppm, 50ppm, 100ppm, 200ppm, 500ppm.
Chọn 6 ống nghiệm có nút vặn, kích thước 16 x 100mm.
Ống 0 1 2 3 4 5 6
Kali hydrophtalat 2,5ml
0 ppm
10 ppm
50 ppm
100 ppm
200 ppm
500 ppm
Mẫu 5 mẫu K2Cr2O7 0,1N
(đã thêm HgSO4)
1,5 ml
1,5 ml
1,5 ml
1,5 ml
1,5 ml
1,5 ml
1,5 ml
HgSO4 đậm đặc (đã thêm AgSO4)
3,5 ml
3,5 ml
3,5 ml
3,5 ml
3,5 ml
3,5 ml
3,5 ml
Lắc đều, đun ở 150oC trong 2h, đo mật độ quang
Tiến hành đo mật độ quang D của dãy chuẩn và mẫu ở bước sóng λ = 600nm (hoặc bước sóng λmax đã khảo sát cụ thể).
2.2.4.6. Quy trình xác định chỉ tiêu PO43-
H2SO4 5N Kali natri tatrat Amoni molipdat Axit ascobic 1M
50 ml 5 ml 15 ml 30 ml
Lập đường chuẩn
38 Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml
Thêm lần lƣợt vào các bình: 0,0 ml; 2,0ml; 4,0 ml; 6,0ml; 8,0ml; 10,0ml dung dịch tiêu chuẩn PO43- có nồng độ 0,01mg /ml. Bình đầu tiên sẽ là dung dịch so sánh.
Thêm thuốc thử hỗn hợp lần lƣợt vào mỗi bình: 3ml vào mỗi bình.
Để dung dịch màu ổn định khoảng 20 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ (hay mật độ quang) ở bước sóng λ = 880 nm (hay ở bước sóng λmax theo khảo sát cụ thể).
Theo các số liệu, vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) với nồng độ PO43- của dãy dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax + b.
Tiến hành phân tích mẫu
Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng PO4-3 lớn thì phải pha loãng), thêm vào 2ml dung dịch H2SO4 37% rồi đun sôi 30 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn. Để dung dịch ổn định 20 phút rồi đem đi đo ở bước sóng 880 nm. Ghi mật độ quang của mẫu.
Tính toán kết quả
Từ kết quả đo mật độ quang của mẫu nước, dựa vào đồ thị của dãy dung dịch chuẩn PO43-
sẽ tính hàm lượng của ion PO43- trong mẫu nước.
2.2.4.7. Quy trình xác định chỉ tiêu NH4+
Lập đường chuẩn
Chuẩn bị 6 bình định mức 50ml và tiến hành nhƣ sau:
Cho lần lƣợt vào các bình định mức: 0,0 ml; 0,25 ml; 1 ml; 5 ml; 20 ml; 40 ml dung dịch tiêu chuẩn 0,01mg NH4+/1ml. Bình đầu tiên sẽ là dung dịch so sánh.
Thêm vào mỗi bình 0,5 ml dung dịch muối Râynhet.
Thêm vào mỗi bình 0,5 ml dung dịch Netsle.
Làm đầy bằng nước cất đến vạch.
Để ổn định dung dịch khoảng 10 ÷ 15 phút rồi tiến hành đo mật độ quang của dãy chuẩn ở bước sóng bước sóng max = 400nm.
Tiến hành phân tích
39 Lấy chính xác 20 ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho vào bình định mức 50ml. Tiến hành các thao tác nhƣ với các dung dịch của dãy tiêu chuẩn và đo mật độ quang, để dung dịch ổn định rồi đem đo quang ở bước sóng 400nm. Ghi mật độ quang của dung dịch.
Dựa vào đường chuẩn và mật độ quang D của mẫu ta tính được nồng độ NH4+ có trong mẫu nước phân tích.
Tính toán kết quả
Từ kết quả đo của mẫu phân tích, dựa vào đồ thị của dãy dung dịch tiêu chuẩn để tính toán nồng độ của dung dịch phân tích, rồi dựa vào sự pha loãng mẫu phân tích để tính hàm lƣợng ion NH4+
trong môi trường nước:
1000 ]
[ 4 P
NH C (mg/l)
Trong đó: C: Nồng độ NH4+ tìm đƣợc theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/ml).
P: Độ pha loãng mẫu.
2.2.4.8. Quy trình xác định chỉ tiêu NO3-
Lập đường chuẩn
Chọn 6 cốc 100 ml, không màu lần lƣợt cho vào các hóa chất:
STT 0 1 2 3 4 5 6 BT
Dung dịch
KNO3 50mg/l 0 2 4 6 8 10 12 20ml
mẫu
DD A 1 (ml)
Đun cạn dung dịch bằng bếp cách thủy, để nguội.
Dd H2SO4 98% 1 (ml)
Chờ 10 phút.
DD C 20 (ml)
DD D 5 (ml)
Chuyển vào bình định mức 50, định mức tới vạch 50ml, dung dịch ổn định sau 15 phút, đo mật độ quang D ở bước sóng 410nm.
40
Tính toán kết quả
Dựa vào đường chuẩn và mật độ quang D của mẫu ta tính được nồng độ photphat có trong mẫu nước phân tích.
41 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN