CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY VÀ THU NHẬN STG
3.2.4. Nghiên cứu các thông số công nghệ để thu nhận bột chế phẩm STG từ dịch trích ly cỏ ngọt bằng phương pháp sấy phun
3.2.4.1. Xác định nồng độ chất khô trong dịch trích ly cỏ ngọt thích hợp cho sấy phun
Nhằm xác định nồng độ chất khô trong nguyên liệu ban đầu tối ưu cho quá trình sấy phun, dịch trích ly cỏ ngọt có nồng độ chất khô khác nhau: 18; 20; 22; 24;
26 và 280Bx được đưa vào máy sấy phun Umato (Nhật), theo các điều kiện sấy phun đã được trình bày ở mục 2.2.1.3. Hiệu suất thu hồi, hàm lượng STG và độ ẩm trong mỗi mẫu bột sấy phun tạo thành được xác định ở bảng 3.10.
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của nồng độ chất khô của dịch trích ly cỏ ngọt tới hiệu suất thu hồi và chất lượng sản phẩm Nồng độ chất
khô (0Bx)
Hiệu suất thu hồi1 (%)
Hàm lượng STG2 (%)
Độ ẩm3 (%) 18 85,1e ± 0,4 75,3a ± 0,5 7,5d ± 0,2 20 83,7de ± 0,4 78,0b± 0,5 6,5c ± 0,3
22 82,8d ± 0,3 81,6d ± 0,3 6,0c ± 0,3
24 78,7c ± 0,6 79,8c ± 0,7 5,0b ± 0,2 26 77,0b ± 0,9 78,0b ± 0,4 4,6b ± 0,2 28 74,0a ± 0,8 74,0a ± 0,2 3,5a 0,2 ±
1, 2, 3: Giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn, n=3.
Các số với các chữ khác nhau thì khác nhau ở mức ý nghĩa 0,05
Kết quả trình bày ở bảng 3.10 cho thấy khi nồng độ chất khô của dịch trích ly tăng dần từ 180Bx đến 280Bx thì hiệu suất thu hồi giảm dần từ 85, % xuống 71 4,0
%. Điều này có thể được giải thích do khối lượng dịch cỏ ngọt đưa vào sấy phun quá cao khiến cho một phần chất khô sẽ bị cuốn ra ngoài khỏi máy sấy theo đường khí thải, do đó gây tổn hao nguyên liệu được đưa vào sấy phun. Ngoài ra, bảng 3.10 còn cho thấy độ ẩm của sản phẩm cũng giảm dần từ 7,5 % xuống còn 3,5 %, khi nồng độ chất khô của dịch trích ly tăng lên. Nhìn chung, lượng nguyên liệu được đưa vào sấy phun có nồng độ chất khô ban đầu cao sẽ làm giảm lượng nước cần bay
hơi trong quá trình sấy phun, do đó cũng làm giảm độ ẩm của sản phẩm tạo thành.
Jittanit và cộng sự (2010) cũng đã cho thấy sự giảm dần của hiệu suất thu hồi từ 81,4% xuống còn 72,7% và độ ẩm của sản phẩm bột dứa tạo thành từ 4,8 % xuống còn 4,0% bằng phương pháp sấy phun nước dứa với hàm lượng maltodextrin bổ sung trong nguyên liệu ban đầu tăng dần (từ 15 - 25%) [39]. Trong nghiên cứu này, khi nồng độ chất khô ban đầu của dịch đưa vào sấy phun là 22 0Bx, sản phẩm tạo thành có hàm lượng STG lớn nhất, đạt 81,6 % và độ ẩm là 6,0 %.
3.2.4.2. Xác định nhiệt độ không khí đầu vào của quá trình sấy phun dịch trích ly cỏ ngọt
Để xác định nhiệt độ không khí đầu vào thích hợp cho máy sấy phun, nghiên cứu khảo sát các nhiệt độ từ 1000C đến 1250C đã được tiến hành. Các thông số công nghệ còn lại của quá trình sấy phun là nồng độ chất khô của dịch đưa vào sấy phun là 220Bx và lưu lượng dòng nhập liệu là 7,5 ml/phút.
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của nhiệt độ không khí đầu vào sấy phun đến hiệu suất thu hồi sản phẩm và thành phần của chế phẩm STG
Nhiệt độ không khí đầu vào
(0C)
Hiệu suất thu hồi1(%)
Hàm lượng STG2 (%)
Độ ẩm3 (%)
Đánh giá cảm quan chế phẩm
STG
100 Không sấy
được - - -
105 79,1a ± 0,4 80,7 a± 0,5 7,3a ± 0,3 Bột màu trắng, mịn 110 82,8b ± 0,3 81,5a ± 0,4 6,5b ± 0,3 Bột màu trắng
sữa, mịn 115 89,3c ± 0,1 89,4b ± 1,2 5,0c ± 0,3 Bột màu trắng
sữa, mịn, tơi 120 83,2b ± 0,6 87,1c ± 0,3 4,6c ± 0,2 Bột màu hơi ngả
vàng, tơi 125 81,5d ± 0,5 85,3d± 0,6 3,7d± 0,2 Bột màu vàng
nhạt, tơi
1, 2, 3: Giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn, n=3.
Các số với các chữ khác nhau thì khác nhau ở mức ý nghĩa 0,05
Hiệu suất thu hồi và độ ẩm của các sản phẩm sấy phun được thể hiện ở bảng 3.11 cho thấy với nhiệt độ đầu vào quá thấp hay quá cao đều không mang lại những tác động tích cực cho quá trình sấy phun. Ví dụ như, khi nhiệt độ không khí đầu vào máy sấy phun quá thấp (1000C), độ ẩm của các hạt vật liệu vẫn còn khá cao nên bám nhiều lên thành buồng sấy, khiến cho không thu hồi được sản phẩm. Tuy nhiên, nhiệt độ không khí đầu vào máy sấy phun cao ( 120> 0C) lại là nguyên nhân làm cho vật liệu bị cháy, màu ngả vàng, không đảm bảo chất lượng. Nhiệt độ không khí đầu vào máy sấy phun 1150C đồng thời cho hiệu suất thu hồi và hàm lượng STG trong sản phẩm là lớn nhất trong các mẫu thí nghiệm, đạt 89,3±0,1% và 89,4±
1,2%, tương ứng. Sản phẩm sấy phun thu được ở điều kiện này (1150C) có độ ẩm là 5,0± 0,3 %.
3.2.4.3. Xác định tốc độ dòng nhập liệu
Trong nghiên cứu này, để xác định tốc độ nhập liệu dịch STG phù hợp, các thí nghiệm đã được tiến hành với các tốc độ nhập liệu cho máy sấy phun: 4,5 ml/phút; 6,0 ml/phút; 7,5 ml/phút và 9,0 ml/phút, với nồng độ chất khô ban đầu của dịch sấy phun là 220Bx và nhiệt độ không khí đầu vào máy sấy phun 1150C.
Bảng 3.12. Ảnh hưởng của tốc độ nhập liệu đến hiệu suất thu hồi sản phẩm và đánh giá cảm quan của chế phẩm STG dạng bột.
Tốc độ cấp liệu (ml/phút)
Hiệu suất thu hồi1
(%)
Hàm lượng STG2 (%)
Độ ẩm3
(%) Đánh giá cảm quan chế phẩm STG 4,5 86,2a ± 0,6 86,1a ± 0,5 3,4a ± 0,4 Bột màu hơi vàng, tơi 6,0 92,2b ± 0,5 91,7b ± 0,4 4,3b ± 0,5 Bột màu trắng sáng,
mịn, tơi.
7,5 89,4c ± 0,3 89,3c ± 1,0 5,1b ± 0,3 Bột màu trắng sữa, mịn, tơi.
9 85,7d ± 1,3 87,5a ± 0,4 7,9c ±0,3 Bột màu trắng, mịn.
1, 2, 3: Giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn, n=3.
Các số với các chữ khác nhau thì khác nhau ở mức ý nghĩa 0,05
Tốc độ cấp liệu càng cao có nghĩa thời gian tiếp xúc giữa nguyên liệu và khí sấy càng ngắn và khiến cho hiệu suất bay hơi nước giảm, do đó làm giảm quá trình bay hơi nước của nguyên liệu đưa vào sấy phun. Khi tăng tốc độ cấp liệu cũng làm giảm tốc độ truyền nhiệt và chuyển khối, do vậy làm giảm hiệu suất thu hồi sản phẩm sấy phun, cũng như giảm sự phân hủy hoặc biến tính của các cơ chất được đưa vào sấy phun do nhiệt độ gây ra [22, 62]. Trong nghiên cứu này, khi lưu lượng dòng nhập liệu thấp là 4,5 mL/phút đã làm giảm hiệu suất thu hồi sản phẩm sấy phun (86,2 ± 0,6%) do một phần nguyên liệu bị xém, bám lên thành của máy sấy phun và làm màu sản phẩm hơi ngả vàng. Lưu lượng dòng nhập liệu quá cao 9 mL/phút, sản phẩm dễ bám dính trên thành máy làm cho hiệu suất thu hồi thấp là 85,7± 1,3%, đồng thời làm sản phẩm có độ ẩm cao (7,9±0,3%) và hàm lượng STG trong thấp (87,5 ± 0,4%). Hiệu suất thu hồi cao nhất đạt được khi lưu lượng dòng nhập liệu là 6,0 mL/phút (92,2 ± 0,5%) và sản phẩm có hàm lượng STG cao nhất (91,7 ± 0,4%).
3.2.5. Xây dựng qui trình công nghệ sản xuất chế phẩm STG quy mô phòng thí nghiệm (1 kg nguyên liệu lá cỏ ngọt/mẻ)
Thu nhận dịch chiết 2 lần
Lọc lần 1 ầ
Lọc lần 2 ầ
Chế phẩm Steviol glycoside
Bã TL lần 1 Trích ly lần 1
(120’/250v/p) Trích ly lần 2 Bã
(120’/250v/p) Xay mịn (30 Mesh)
Hòa với nước (TL:1/9;T:520C; pH = 5,0) Lá cỏ ngọt
Enzyme Pectinex Ultra SP- 2% L
Ca(OH)2; FeCl3 Xử lý dịch chiết Kết tủa tạp chất
Lọc kết tủa
Khử màu (500C/30’) Khử ion
Lọc
Cô quay chân không (800C/300 mmBar)
Sấy phun
(Nồng độ chất khô 220Bx, nhiệt độ không khí đầu vào 1150C; tốc độ cấp liệu 6,0ml/phút) Than №rit
CN1 0,35 %
Thuyết minh quy trình công nghệ
- Trích ly: 1 kg lá cỏ ngọtS . rebaudioside KST01 khô được xay mịn ở cỡ sàng 30 mesh, sau đó hòa đều vào trong nước với tỉ lệ nguyên liệu/nước là 1/ . Tiến hành 9 quá trình trích ly trong dung môi là nước được bổ sung thêm enzyme Pectinex Ultra SPL với nồng độ % (w/w) so với khối lượng của bột lá cỏ ngọt khô, pH 2 5,0, nhiệt độ của quá trình trích ly là 520C trong thời gian 120 phút, khuấy 250 vòng/phút. Sau khi trích ly lần 1, lọc bã để thu hồi dịch trích ly cỏ ngọt lần 1. Bã cỏ ngọt tiếp tục trích ly lần thứ 2 với các điều kiện trích ly như lần thứ nhất, thu nhận dịch trích ly cỏ ngọt lần 2.
- Tinh chế: Gộp dịch trích ly của cả hai lần để tạo ra dịch trích ly cỏ ngọt. Dịch trích ly này được bổ sung Ca(OH)2 và FeCl3 để tạo kết tủa. Lọc kết tủa thu được dịch trích ly. Dịch trích ly sau đó được khử ion bằng 2 cột trao đổi đổi cation Amberlite FPC23 H và cột anion Amberlite FPA51. Tiếp theo là quá trình khử màu dịch trích ly này được tiến hành với than hoạt tính Norit CN1 có nồng độ 0,35 % (w/v), ở 500C trong 30 phút.
- Thu nhận sản phẩm: Dịch chiết được cô đặc bằng cô quay chân không ở điều kiện nhiệt độ là 800C, áp suất chân không 300 mmbar. Dịch chiết cô đặc được đem đi sấy phun trên hệ thống thiết bị Umato (Nhật). Nồng độ cơ chất ban đầu của dịch sấy phun là 220Bx, nhiệt độ không khi đầu vào của quá trình sấy phun là 1150C, tốc độ nhập liệu là 6,0 ml/phút. Chế phẩm STG dạng bột thu nhận được có độ ẩm 4,3
%, hàm lượng STG là 91,7 %.
Kết quả phân tích chất lượng chế phẩm STG được trình bày ở bảng 3.13.
Bảng 3.13. Một số chỉ tiêu chất lượng của chế phẩm bột STG Chỉ tiêu chất lượng Đơn vị Hàm lượng
Trạng thái Bột mịn, tơi
Màu sắc Trắng
Mùi, vị Không mùi, vị ngọt
STG % 91,7 ± 0,4
Độ ẩm % 4,3 ± 0,3
Tro % 0,3
Chì (Pb) mg/kg 0,08
Arsen (As) mg/kg KPH
Tổng số vi sinh vật hiếu khí CFU/g 3x101
Tổng số nấm men, mốc CFU /g 2x101
Coliforms CFU /g 0