1. Bật máy sinh H2, trước 30 phút cho máy ổn định và đạt áp suất 3.50 bar. 2. Nạp xúc tác: Cân khoảng 2 g xúc tác, nạp vào ống phản ứng, lắp ống phản ứng vào lò gia nhiệt.
3. Cấp điện cho sơ đồ.
4. Nạp liệu: Đưa nguyên liệu vào trong xylanh, loại bọt khí và lắp vào hệ thống
• Cài tốc độ bơm nguyên liệu: 4,8 ml/h.
• Cài tốc độ dòng Hyđro: 3 l/h.
5. Cấp khí đầu nguồn cho hệ: N2,H2 khoảng 2 bar.
6. Thổi khí Nitơ làm sạch hệ. Mở các van ở vị trí thông với lò phản ứng (van 5, van 4, van 2, van 1). Sau khi các van đều ở vị trí thông ,mở van Nitơ, điều chỉnh
lưu lượng Nitơ khoảng 3-5 l/h. 7. Cài đặt nhiệt độ phản ứng: 280ºC.
8. Bật sinh hàn cho phần ngưng sản phẩm lỏng (chú ý bật bơm trước khi phản ứng là 10 phút). Chuẩn bị nước đá, rồi đưa bình ngưng ngập trong hỗn hợp nước đá.
9. Khi nhiệt độ đạt nhiệt độ phản ứng.
• Ngắt dòng Nitơ (đóng van Nitơ).
• Chuyển van 1 sang hướng cho dòng Hydro vào hệ thống, mở van
Hydro,
điều chỉnh lưu lượng 2l/h. 10. Tiến hành phản ứng:
• Chuyển van 4 sang hướng cho đồng thời hai dòng Hydro và nguyên liệu vào lò phản ứng.
• Nhấn nút « RUN » bơm nguyên liệu vào lò phản ứng, khi nguyên
liệu đến gần lò phản ứng thì bắt đầu tính thời gian phản ứng.
• Thời gian phản ứng là 1 h. 11. Kết thúc phản ứng:
• Tắt bơm nguyên liệu.
• Chuyển van 4 sang hướng chỉ cho dòng khí vào hệ thống (không cho dòng nguyên liệu đi qua).
12. Lấy sản phẩm đem phân tích. 13. Đốc cốc:
• Cài đặt nhiệt độ 400ºC.
• Thổi khí Nitơ (chuyển van 1 sang hướng Nitơ, mở van Nitơ, điều chỉnh để có lưu lượng là 2-4 l/h) trong 5 phút.
• Ngưng cấp khí Nitơ (đóng van Nitơ).
• Chuyển van 1, 2 sang vị trí đóng hoàn toàn, mở thông van 3,
chuyển van 5 sang hướng đi vào lò xử lí khí cốc.
• Cấp không khí vào hệ thống (mở van Oxi), điều chỉnh lưu lượng
3-5 l/h.
• Tiến hành đốt cốc trong 1 h. 14. Tái sinh xúc tác:
• Hạ nhiệt độ xuống 280ºC.
• Thổi khí Nitơ (chuyển van 1 sang hướng Nitơ, mở van Nitơ, điều chỉnh để có lưu lượng là 2-4 l/h) trong 5 phút.
• Thổi dòng H2 với lưu lượng 2-4 l/h trong 1 h.
15. Vệ sinh sơ đồ, dụng cụ thí nghiệm, ghi nhật kí sử dụng thiết bị.