Qui trình tổng hợp sol nano TiO2 được tiến hành ở mục 2.2. Các mẫu sol nano TiO2 tổng hợp được có độ đồng đều, trong suốt, thích hợp phủ lên ceramic vì không làm ảnh hưởng đến tính thẩm mỹ của sản phẩm.
Các mẫu sol được tiến hành lấy kiểm tra ở từng giai đoạn khác nhau như bảng 4.1.
Bảng 4.1 Thời điểm lấy mẫu của các mẫu thí nghiệm
STT Tên mẫu Thời điểm lấy mẫu
1 M1 Mẫu lấy sau phản ứng thủy phân trong nuớc
2 M2 Mẫu lấy sau phản ứng thủy phân trong axit
3 M3 Mẫu lấy sau khi khuấy trộn với PEG
4 M4 Mẫu lấy sau khi nung ở 450 oC
Các mẫu M1, M2 và M3 lấy ra được nung ở 4500C. Dùng phương pháp nhiễu
xạ tia X để xác định dạng của pha tinh thể TiO2 tạo thành trong sol đã chế tạo được và chọn lấy ra 4 mẫu tiêu biểu với hy vọng chúng đều là các tinh thể TiO2 pha anatase.
Giãn đỗ nhiễu xạ tia X của các mẫu M1-M4 trên hình 4.1cho thấy chỉ xuất hiện các pic tại các vị trí 2θ = 25,260 (101); 37,000 (103); 37,780 (004); 38,560 (112); 48,000 (200); 48,920 (105); 55,100 (211); 62,200 (213) và 62,850 (204) ứng với TiO2 có cấu trúc pha anatase. Không thấy xuất hiện pic đặc trưng cho rutile hay brookit, chứng tỏ sol chế tạo được là sol nano TiO2 pha anatase.
Đỉnh pic nhiễu xạ của mẫu M1 thấp nhất, đỉnh pic nhiễu xạ của mẫu M4 cao nhất cho thấy lượng tạp chất trong các mẫu còn nhiều có thể là do phản ứng xảy ra chưa triệt để, dạng hydroxit trung gian là dạng vô định hình vẫn chưa chuyển hóa hết thành TiO2.
Hình 4.1 Ảnh nhiễu xa tia X của mẫu M1(a), M2(b), M3(c) và M4(d)
Kích thước tinh thể trung bình của TiO2 được tính theo phương trình Debye- Sherrer: cos . . 89 , 0 r
Trong đó: r: kích thước hạt trung bình (nm)
λ: bước sóng nhiễu xạ tia X của Cu, λ = 0,154056 nm β: độ rộng nửa vạch phổ cực đại (radian)
θ:giá trịgóc đo của pic tương ứng
Ta tính được kích thước của mẫu tinh thể TiO2 điều chế được ở nhiệt độ 450 0C có kích thước khoảng 20 nm nghĩa là đạt kích thước nano mét.
Điều đó cho thấy sol chế tạo được chứa các hạt tinh thể đơn anatase có kích thước nano mét hoàn toàn đủ điều kiện để đem phủ màng trên ceramic.
Kết quả phân tích bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) cho thấy kết quả hoàn toàn tương tự. Ảnh SEM của mẫu M1 cho thấy các hạt co lại thành cụm kích thước lớn. Sau khi thủy phân trong môi trường axit thì các mẫu đã có sự phân tách nhỏ hơn và đặc biệt sau khi khuấy trộn với PEG thì mẫu M3 có kích thước hạt
min, rất đồng đều, không co cụm. Đây là do PEG có tác dụng phân tán các hạt, không để các hạt co cụm lại. Ảnh SEM của mẫu M4 cho biết sau khi nung ở 4500C hạt có kích thước khá đồng đều (hình 4.2).
Hình 4.2 Ảnh SEM của mẫu M1(a), M2(b), M3(c) và M4(d)