CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.2 Tối ưu quy trình chưng cất lôi cuốn hơi nước
3.2.1 Khảo sát dạng nguyên liệu
Sau khi phương pháp chưng cất lôi cuối hơi nước được chọn để tiến hành tối ưu. Nghiên cứu tiến hành khảo sát các dạng nguyên liệu khác nhau cho quá trình chưng cất. Thu được số liệu trong bảng sau :
Bảng 3.2 Ảnh hưởng của dạng nguyên liệu
Kết quả được thể hiện bằng giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn (n=3). Các giá trị trung bình với các chữ cái (a-d) ở các hàng thể hiện sự khác biệt đáng kể của thể tích tinh dầu theo kiểm định F-text ở phân tích anova một yếu tố trong excell. Dấu (-) thể hiện tính chất không được khảo sát.
Mẫu Thể tích tinh dầu
(ml)
Độ giảm khối lượng (%)
Độ ẩm (%)
Điều kiện cố định
TN1-1 2,867±0,065a - -
Thời gian: 2,5h Nhiệt độ:1300C Nước: 300ml
TN1-2 0,883±0,084b - -
TN1-3 3,80±0,23c - -
TN1-4 3,80±0,11c 1,183±0,063 -
TN1-5 1,567±0,065d 73,22±0,51 20.36 ±0,76
34
Từ bảng 3.2, thể tích tinh dầu thu được ở dạng xay là 2,867±0,065 và thể tích tinh dầu dầu không xay là 0,883±0,084. Hai thể tích tinh dầu chênh lệch khá lớn. Tinh dầu thu được ở dạng xay hơn 3 lần ở dạng không xay. Từ kết quả đó, mẫu vỏ cam được xay với 20ml nước ở chế độ số 2 trong 20 giây có định trong quá trình tối ưu các điều kiện khác của quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước.
Hình 3.1 Ảnh hưởng các dạng nguyên liệu Quan sát bảng 3.2 và hình 3.1 cho thấy sự khác biệt tương đối thể tích tinh dầu ở các dạng: đông, tươi và sấy. Thể tích tinh dầu thu được ở các dạng tươi, đông và sấy lần lượt là 3,80±0,23, 3,80±0,11 và 1,567±0,065ml. Dạng đông và tươi thu được tinh dầu nhiều hơn dạng khô. Điều này giải thích sự mất mát tinh dầu dưới tác dụng của nhiệt độ (nhiệt làm tăng tốc độ bay hơi). Kết quả phân tích anova một yếu tố cho thấy không có
sự sai khác thể tích tinh dầu thu được ở dạng đông và tươi. Từ đó, dạng đông được chọn
để tiến hành tối ưu các điều kiện còn lại bởi ở dạng này sẽ kéo dài thời gian bảo quản
vỏ cam trong suốt quá trình tối ưu. Sự phát triển của vi sinh vật trong vỏ cam bị ức chế
ở nhiệt độ thấp giữ được mùi xanh mát của tinh dầu. Chất lượng tinh tinh dầu thu tốt hơn dạng tươi do vỏ cam chứa nhiều nước rất thuận lợi cho vi sinh vật phát triển làm biến đổi thành phần tinh dầu. Tóm lại dạng đông được xay tối ưu cho quá trình trích ly tinh dầu bằng chưng cất lôi cuốn hơi nước.
3.80 3.80
1.57
1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
TN1-3 TN1-4 TN1-5
Thể tích tinh dầu (ml)
35
3.2.3 Khảo sát tỷ lệ dung môi
Trong thí nghiệm tiếp theo, quá trình chưng cất được thực hiện với tỷ lệ giữa nguyên liệu và nước từ 1:1(g/ml) đến 1:3 (g/ml). Với các điệu kiện khác đã được tối ưu
và cố định trong toàn bộ quá trình chưng cất ta có kết quả như sau:
Hình 3.2 Ảnh hưởng thể tích dung môi
Theo kết quả thu được ở hình 3.3, ta thấy rằng lượng tinh dầu thu thu được biến đổi không theo quy luật. Trong đó ở tỷ lệ 1:3 (g/ml) ta thu được thể tích tinh dầu là 4,029
± 0,052 ml lớn nhất trong các tỷ lệ khác nhau. Cùng nghiên cứu tối ưu tỷ lệ giữa nguyên liệu và nước thì Rohan Menon cho thấy tỷ lệ tốt nhất là 1:2 (g/ml). Nghiên cứu đã chỉ
ra ở tỷ lệ này lượng tinh dầu thu được cao nhất là 2,4ml. Trong nước nghiên cứu của Nguyễn Thanh Tú có kết quả nghiên cứu tỷ lệ nguyên liệu và nước tối ưu là 1:3 (g/ml) . Nghiên cứu này thực hiện chưng cất ở 1000C trong thời gian 60 phút và nguồn nguyên liệu cũng từ khu vực Nam Bộ thu được 5,02ml tinh dầu. Kết quả của các nghiên cứu không giống nhau. Nhưng đã cho thấy sự tương quan rằng các nguồn nguyên liệu khác nhau sẽ dẫn đến tỷ lệ khác nhau. Tóm lai, kết quả tối ưu cho thấy tỷ lệ nguyên liệu và nước là 1:3 (g/ml) tốt nhất và điều kiện này được cố định trong các thí nghiệm khác trong quá trình trích ly.
3.63 3.50
3.97 4.03
0 0.5
1 1.5
2 2.5
3 3.5
4 4.5
TN2-1 TN2-2 TN2-3 TN2_4
Thể tích tinh dầu (ml)
Thể tích dung môi (ml)
36
3.2.3 Khảo sát thời gian chưng cất
Trong thí nghiệm tiếp theo, quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước được tiến hành bằng cách thay đổi thời gian chưng cất từ 1,5 – 3h. Trong khi các điều kiện khác như: nhiệt độ, thể tích dung môi, dạng nguyên liệu được cố định. Thu được kết quả sau đây:
Hình 3.3 Ảnh hưởng của thời gian chưng cất
Từ hình 3.1 cho thấy với những thời gian chưng cất khác nhau ta sẽ thu được lượng tinh dầu khác nhau. Trong đó, thời gian 2,5 h và 3h có thể tích tinh dầu với sự chênh lệch xấp xĩ nhau là 2,80 và 2,83. Từ đó ta chọn thời gian chưng cất là 2,5 h để tiến hành tối ưu tiếp quy trình chưng cất. Do dù ở 3h thể tích lớn hơn nhưng không đáng kể trong khi lượng nhiệt cần cung cấp thì khá lớn. Kết quả này cũng phù hợp với nghiên cứu trên thế giới của D.C. Sikdar và Ramgopal K điều thấy rằng thời gian chưng cất 2,5h là thời gian tối ưu để thực hiện chưng. Cả hai nghiên cứu cũng dùng lượng thể tích tinh dầu thu được để đánh giá thời gian tối ưu. Trong nước nghiên cứu của Nguyễn Thanh Tú về chiết tách tinh dầu cam sành ở khu vục Nam Bộ. Nguyễn Thanh Tú đã chưng cất tinh dầu ở 1100C với tỷ lệ nguyên liệu và dung môi là 1:3 (g/ml). Nghiên cứu này cho kết quả thời gian chưng cất tối ưu là 100 phút (1,67h) và đánh giá thời gian tối ưu bằng thể tích tinh dầu. Các nghiên cứu có kết quả chênh lệch nhau nhưng điều hướng đến mục
1.97
2.43
2.80 2.83
0 0.5
1 1.5
2 2.5
3 3.5
TN3-1 TN3-2 TN3-3 TN3-4
Thể tích tinh dầu (ml)
Thời gian chung cất (h)
37
địch chung tối ưu quá trình chưng cất. Kết quả này có thể là do nguồn nguyên liệu khác nhau, kỹ thuật xử lý, tinh chế và thiết bị.
Từ kết quả các thí nghiệm tối ưu ta nhận thấy: vỏ cam đông lạnh được tiến hành xay để tăng cường khả năng giải phóng tinh dầu và kéo dài thời gian lưu trữ. Quá trình chưng cất cần được thực hiện ở thời gian 2,5h và với tỷ lệ nguyên liệu và nước là 1:3 với nhiệt độ cố định là 1300C. Kết quả này góp phần tối ưu quy trình chưng cất giúp giảm thiểu chi phí dẫn đến tăng giá thành và chất lượng tinh dầu.