Năng lượng lượng tử (của photon ánh sáng) được xác định bởi công thức:
E h ν hc
= = λ
Trong đó:
h: hằng số Plank = 6,6025.10-34 (J/s)
c: tốc độ của ánh sáng trong chân không, 3.108 (m/s)
λ : bước sóng (m) ν : tần số (s-1 hoặc Hz)
Khi phân tử hợp chất hữu cơ “va chạm” với chùm sóng điện từ sẽ hấp thu một năng lượng tương ứng với bước sóng xác định nào đó của tia tới và không hấp thu các chùm tia có bước sóng khác.
Nếu ta chiếu mẫu chất hữu cơ một sóng điện từ với các bước sóng khác nhau và sau đó xác định xem bước sóng nào bị hấp thu, bước sóng nào không thì chúng ta sẽ có được một phổ hấp thu của mẫu đó.
Kết quả được biễu diễn bằng đồ thị của hàm số năng lượng sóng điện từ đi qua phụ thuộc vào bước sóng. Trục hoành biễu diễn bước sóng với đường nằm ngang ở trờn đơn vị là àm; đường nằm ngang ở dưới đơn vị là số súng (cm-1), trục tung là hệ số hấp thụ sóng điện từ có đơn vị là %.
Các nhóm chức, nhóm nguyên tử và liên kết trong phân tử có các đám phổ hấp thụ hồng ngoại đặc trưng khác nhau [2, 4].
Hình1.15 Một số bước sóng đặc trưng cho một số nhóm chức 1.4.3 Phương pháp phân tích nhiễu xạ Rơntgen – XRD (X-Ray Diffraction)
* Nguyên lí chung của phương pháp [2, 3, 4]
Xét một chùm tia X có bước sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới góc tới θ. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trò giống như các cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X. Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng góc tới) thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là: ∆L = 2dsinθ
Như vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện:
∆L = 2dsinθ = nλ. (n là số nguyên nhận các giá trị 1, 2, ...) Đây là định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể.
Hình 1.16 Sự tán xạ tia X trên bề mặt tinh thể.
Các tia X không thực sự bị phản xạ mà chúng bị tán xạ, song rất thuận tiện nếu xem chúng là bị phản xạ.
Mỗi mặt phẳng nguyên tử phản xạ sóng tới độc lập với nhau và được coi là
“mặt phản xạ”.
Tia nhiễu xạ được coi là “tia phản xạ”.
Điều kiện nhiễu xạ: nλ = 2dsinθ.
Trong đó:
- λ là bước sóng tia X tới;
- d là khoảng cách giữa các mặt phẳng trong họ mặt phẳng song song;
- θ là góc phản xạ;
- n là bậc phản xạ.
Cường độ nhiễu xạ:
Cường độ chùm tia nhiễu xạ được cho bởi công thức: Ig =ψ αg 2 Fg 2
Với ψg là hàm sóng của chùm nhiễu xạ, còn Fg là thừa số cấu trúc (hay còn gọi là xác suất phản xạ tia X).
Giản đồ nhiễu xạ tia X:
Giản đồ nhiễu xạ tia X là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào góc nhiễu xạ (thường dùng là 2 lần góc nhiễu xạ).
Nếu điều kiện giao thoa được thoả mãn thì máy sẽ ghi lại được một đỉnh nhọn (pic) tại các góc giữa tia X và mặt phẳng tinh thể trên phổ XRD.
Cấu trúc tinh thể của các mẫu vật liệu graphen-TiO2 được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X bằng máy Bruker-D500.
Các điều kiện làm việc của máy phân tích nhiễu xạ Rơntgen D8 Advance – Brucke (Cộng hoà liên bang Đức):
- Ống anot bằng Cu có bước sóng Kα =1,5406Ǻ - Bước ghi: 0,03 độ/góc
- Thời gian ghi cho một bước: 1 giây - Góc quét 2θ thay đổi từ 2 – 400 1.4.4 Phương pháp phân tích nhiệt (TGA)
TGA là phương pháp xác định sự thay đổi khối lượng mẫu phân tích vào nhiệt độ. Với mục đích xác định nhiệt phân huỷ và nhiệt tồn tại của chất cần đo.
Trên giản đồ thường có các đường cơ bản:
Đường T: ghi lại sự biến đổi đơn thuần về nhiệt độ của mẫu theo thời gian, cho biết nhiệt độ xảy ra sự biến đổi của mẫu.
Đường TG: biểu thị sự thay đổi khối lượng của mẫu trong quá trình nung nóng, cho phép xác định sự biến đổi thành phần của mẫu khi tăng nhiệt độ.
Đường DTG: ghi lại đạo hàm sự thay đổi khối lượng của mẫu theo nhiệt độ, chỉ chứa các cực tiểu, diện tích giới hạn tỉ lệ với sự biến đổi khối lượng mẫu.
Đường DTA: ghi lại sự biến đổi khối lượng của mẫu theo thời gian so với mẫu chuẩn, trong đó cực đại ứng với hiệu ứng phát nhiệt, cực tiểu ứng với hiệu ứng thu nhiệt [2, 4].
1.4.5 Phương pháp phân tích trắc quang