- Than chì (GR) Sigma Aldrich.
- Titan(IV)clorua (TiCl4) Merck.
- Kẽm clorua (ZnCl2) Trung Quốc.
- Hiđropeoxit 30% (H2O2) Trung Quốc.
- Kali pemanganat (KMnO4) Merck.
- Kali nitrat (KNO3) Trung Quốc.
- Axit sunfuric (H2SO4) Trung Quốc.
- Cồn etanol 98o Trung Quốc.
- Nước cất 2 lần (H2O).
- Chất màu Methylene blue (MB) - Chất màu Disperse red 3B 2.2 Tổng hợp GO
GO được tổng hợp từ graphit theo phương pháp Hummer.
Lấy 4 gam graphit (dạng bột) trộn với 200 mL H2SO4 98% và 10 gam KNO3
khuấy đều ở nhiệt độ phòng trong 5 giờ, sau đó thêm 10 gam KMnO4 và giữ ở 300C kèm theo khuấy trộn trong 7 giờ rồi thêm 250mL H2SO4 5%, dung dịch thu được giữ yên trong 5 giờ ở 80-90oC.
Đưa dung dịch về nhiệt độ phòng sau đó cho thêm 60mL dung dịch H2O2
30% một cách từ từ, khuấy qua đêm để phản ứng hoàn toàn thu được sản phẩm màu
nâu sáng. Để làm tinh sạch GO, rửa bằng cách li tâm với H2SO4 5% và nước cho đến khi pH của dung dịch khoảng 5–6 rồi lọc và làm khô thu được được GO màu xám.
2.3 Tổng hợp graphen – TiO2/ZnO
Graphen – TiO2/ZnO đượctổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt như sau:
Hòa tan một khối lượng cần thiết ZnCl2 trong 25 mL nước cất tạo thành dung dịch ZnCl2. Hòa tan một thể tích cần thiết dung dịch TiCl4(d=1,728 g/cm3) trong 25 mL etanol 98o thành dung dịch TiCl4
Trộn một lượng vừa đủ GO với 25 mL nước cất, khuấy đều bằng máy khuấy từ trong 30 phút cho GO phân tán đều ( ở nhiệt độ thường). Trung hòa hỗn hợp GO bằng dung dịch NaOH khi pH= 5-7.
Nhỏ từ từ dung dịch ZnCl2, TiCl4 vào hỗn hợp GO nói trên, sau đó nhỏ từ từ một lượng NaOH để kết tủa vừa đủ lượng ZnCl2, TiCl4 trên, khuấy từ qua đêm (nhiệt độ thường).
Đưa hỗn hợp đã chuẩn bị vào máy siêu âm 30 phút. Chuyển toàn bộ hỗn hợp thu được vào bình teflon trong autoclave ở 200o C trong 24h. Sau đó lấy hỗn hợp rửa với nước cất, sấy ở 100o C trong 24h. Lượng TiCl4 và ZnCl2 được thay đổi để tạo ra các mẫu Graphen- TiO2/ZnO sao cho tỉ lệ GO : TiO2 : ZnO = 80:20:0 ; 80:15:5 ; 80:10:10 ; 80:5:15 ; 80:0:20.
Để tiến hành so sánh và đối chứng, TiO2, ZnO tinh khiết được điều chế giống như cách điều chế graphen – TiO2/ZnO ở trên.
2.4 Nghiên cứu đặc trưng và tính chất lí hóa của vật liệu graphen – TiO2/ZnO Tính chất lí hóa và hình thái cấu trúc bề mặt của các mẫu graphen –
TiO2/ZnO thu được ở trên được nghiên cứu qua ảnh hiển vi điện tử quét sử dụng máy Hitachi S-4800 Field Emission Scanning Electron Microscope – Viện khoa học vật liệu - Viện hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam; phổ hồng ngoại FT-IR sử dụng máy NEXUS-670, Nicotet – USA- tại Viện kĩ thuật nhiệt đới – Viện hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam; đặc trưng nhiễu xạ tia X sử dụng máy Bruker-
D5005 với bức xạ λ = 1.5406Å – Viện khoa học vật liệu – Viện hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam; giản đồ phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) từ máy phân tích nhiệt trọng lượng Shimazu DTG - 60H với tốc độ gia nhiệt 10oC/phút dưới áp suất khí quyển tại Bộ môn Hóa Lí – Khoa Hóa học – Đại học Sư phạm Hà Nội. Phổ UV-Vis rắn được đo trên máy Jasco V670 tại Khoa Vật lí trường Đại học Sư phạm Hà Nội. Phổ Raman sử dụng máy LABRAM HR800, HORIBA, Pháp, tại khoa Vật lí Trường Đại học khoa học tự nhiên, Quốc Gia Hà Nội.
2.5 Khảo sát khả năng phân hủy chất màu hữu cơ của vật liệu graphen- TiO2/ZnO dưới bức xạ khả kiến
Để khảo sát khả năng và tốc độ phân hủy chất màu dưới ánh bức xạ khả kiến của các mẫu vật liệu, chúng tôi tiến hành khảo sát ở những điều kiện khác nhau như: thay đổi nồng độ chất màu, thay đổi đổi khối lượng mẫu xúc tác và thay đổi thành phần graphen-TiO2/ZnO trong các mẫu.
Nồng độ của chất màu Metylen Blue (MB), Diperse Red 3B (Red 3B) trước và sau khi phân hủy được xác định thông qua phép đo phổ hấp thụ trên máy LIUV 310S UV-Vis spectometor, LAMBDA, tại Bộ môn Hóa lí – Khoa hóa học – Đại học Sư phạm Hà Nội và dựa trên đường chuẩn đã được xây dựng trước.