Pha dung dịch gốc gấp khoảng 20 lần tiêu chuẩn cho phép (tiêu chuẩn của bộ y tế cho phép trong nước sinh hoạt nồng độ As tối đa là 0.01mg/l tương đương 10ppb) như sau:
Lấy 2ml dung dịch As 1g/l pha vào nước cất 2 lần định mức 10ml ta được dung dịch mới có nồng độ As là 0.2g/l.
Lấy 2ml dung dịch 0.2g/l pha vào nước cất định mức 2lít ta được dung dịch có nồng độ 0,2mg/l, lấy đây là dung dịch gốc chuẩn dùng để nghiên cứu sự hấp phụ.
Cân khối lượng hạt nano thích hợp cho vào 100ml dung dịch As gốc, dùng máy khuấy cơ để các hạt nano từ phân tán đều vào dung dịch (không sử dụng máy khuấy từ vì các hạt nano sẽ bị hút vào con từ và lắng ở đáy cốc không phân tán được vào dung dịch). Sau một khoảng thời gian nhất định dùng nam châm hút các hạt nano từ xuống đáy cốc. Dùng giấy lọc để lọc lấy phần nước ở trên đem đi phân tích nồng độ As bằng máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
27
2.2.4.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu
Tiến hành các thí nghiệm xác định ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp thụ As(III) của các vật liệu: nano oxit sắt từ Fe3O4, polynaphthylamine M0 và nanocomposite M1, M2, M3.
Cách tiến hành như sau: Cho vào các bình tam giác 250ml, mỗi bình 100ml dung dịch asen có nồng độ Co = 0,2mg/l. Điều chỉnh pH của dung dịch trong các bình lần lượt là 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10; 11; 12; 13; 14. Sau đó thêm vào mỗi bình 0.01g vật liệu hấp phụ. Khuấy bằng máy khuấy cơ trong vòng 20 phút, để lắng, lọc lấy dung dịch và xác định nồng độ Asen còn lại (đơn vị mg/l).
2.2.4.2. Xác định thời gian đạt cân bằng của vật liệu hấp phụ
Tiến hành các thí nghiệm xác định thời gian đạt cân bằng của vật liệu nano oxit sắt từ Fe3O4, polynaphthylamine M0 và nanocomposite M1, M2, M3.
Cách tiến hành như sau: Cho vào bình tam giác 250ml, mỗi bình 100ml dung dịch asen có nồng độ ban đầu Co = 0.2mg/l, điều chỉnh pH dung dịch trong các bình bằng 7. Cho vào mỗi bình 0.01g vật liệu hấp phụ. Khuấy bằng máy khuấy cơ trong các khoảng thời gian khác nhau: 10, 15, 20, 25, 30, 50 phút. Sau mỗi khoảng thời gian, lọc dung dịch và xác định nồng độ asen còn lại.
2.2.4.3. Xác định dung lượng hấp phụ cực đại của vật liệu [3]
Dung lượng hấp phụ cực đại (qmax) là lượng chất tối đa bị hấp phụ trên một đơn vị chất hấp phụ tại thời điểm cân bằng. Dựa vào dung lượng hấp phụ cực đại chúng ta có thể dự đoán được khả năng hấp phụ của chất hấp phụ đối với chất bị hấp phụ. Để xác định dung lượng hấp phụ cực đại chúng ta sử dụng phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir:
ax
.
1 .
f m
f
q q b C
= b C + Phương trình có thể chuyển về dạng sau:
ax ax
1 1
.
f
f
m m
C C
q =q +b q
Đây là phương trình đường thẳng biểu thị sự phụ thuộc tuyến tính của Cf /q
vàoCf . Đồ thị của phương trình có dạng y = ax + c với ax 1 qm
=a ;
ax
1 . m b= c q
Từ phương trình này ta có thể xác định được thông số qmax
Trong đó: Cf – nồng độ lúc cân bằng (nồng độ asen còn lại) (mg/l) q – dung lượng hấp phụ tại thời điểm cân bằng (mg/g)
qmax - dung lượng hấp phụ cực đại (mg/g)
b - Hằng số đặc trưng cho tương tác của chất hấp phụ và chất bị hấp phụ.
Cách tiến hành như sau: Cho vào các bình tam giác 250ml, mỗi bình 100ml dung dịch asen có nồng độ ban đầu là 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5mg/l, điều chỉnh pH dung dịch trong các bình bằng 7. Cho vào mỗi bình 0.01g vật liệu hấp phụ. Khuấy trong khoảng thời gian 20 phút, lọc dung dịch và xác định nồng độ asen còn lại.
2.2.4.4. Nghiên cứu khả năng giải hấp phụ và tái hấp phụ của vật liệu
Do ở pH = 14 vật liệu gần như không có khả năng hấp phụ asen, do đó chúng tôi chọn điều kiện này để thực hiện sự phục hồi khả năng hấp phụ asen cho vật liệu có dung lượng hấp phụ cực đại lớn nhất là M1, sau đó khảo sát khả năng tái sử dụng vật liệu này.
Để thực hiện quá trình nhả hấp phụ và tái hấp phụ của vật liệu chúng tôi thực hiện theo các bước như sau:
Bước 1 Hấp phụ lần 1: Cho 0.01g vật liệu M1 vào 100ml dung dịch asen gốc có nồng độ 0.2mg/l. Khuấy trong 20 phút sau đó dùng nam châm lắng từ, lọc thu được kết tủa 1 và dung dịch C1.
Bước 2 Giải hấp phụ: Lấy kết tủa 1 cho vào nước cất có pH = 14, thực hiện khuấy và lọc như trên ta thu được kết tủa 2 và dung dịch C2.
Bước 3 Tái hấp phụ: Lấy kết tủa 2 cho vào dung dịch asen gốc có nồng độ 0.2mg/l, khuấy lọc như bước 1 thu được kết tủa 3 và dung dịch C3.
Tiếp tục các bước tương tự chúng ta thu được các dung dịch C4, C5, C6, C7, C8, C9, C10.
Đem các dung dịch từ C1 ÷ C10 đi xác định nồng độ asen bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử.
29
Chú ý: - Trước mỗi quá trình khảo sát, chúng tôi đều tiến hành xác định nồng độ As gốc ban đầu trước khi xảy ra quá trình hấp phụ. Vì trong quá trình pha dung dịch As gốc có thể xảy ra sai số khiến cho nồng độ As ban đầu lệch khỏi giá trị chuẩn, hoặc trong quá trình bảo quản dung dịch xảy ra quá trình bay hơi làm cho nồng độ As trong nước thay đổi.
- Trong tất cả các hệ nghiên cứu, tốc độ khuấy đều được giữ cố định như nhau trên máy khuấy cơ.