Kết quả đo hấp phụ đa lớp BET

Diện tích bề mặt riêng của các mẫu Fe3O4, M0, M1, M2, M3 xác định bằng sự hấp phụ khí nitơ (N2). Hình 3.19; 3.20; 3.21 giới thiệu đường hấp phụ đẳng nhiệt của N2 được xác định ở vùng áp suất tương đối từ 0 tới 1, nhiệt độ 77.35oK của các mẫu Fe3O4, M0, M1, M2, M3. Đường hấp phụ đẳng nhiệt của Fe3O4, M0, M1 có hình dạng tương tự nhau và có dạng hấp phụ đa lớp theo lí thuyết BET.

Vì đường hấp phụ và giải hấp phụ của Fe3O4, M0,M1 mẫu có hiện tượng trễ

nên vật liệu thuộc loại mao quản trung bình. Khi đường kính mao quản của vật liệu càng nhỏ thì đường hấp phụ và giải hấp phụ đẳng nhiệt càng xít nhau. Từ hình 3.19;

3.20; 3.21 ta thấy rằng M0 có kích thước mao quản nhỏ nhất, còn kích thước mao quản của Fe3O4 và M1 là tương đương nhau.

Hình 3.19. Đồ thị hấp phụ và giải hấp phụ N2 của mẫu Fe3O4

Hình 3.20. Đồ thị hấp phụ và giải hấp phụ N2 của mẫu M0

Hình 3.21. Đồ thị hấp phụ và giải hấp phụ N2 của mẫu M1

Diện tích bề mặt riêng được xác định từ đồ thị BET trong vùng áp suất tương đối từ 0,05 – 0,23 cho ta kết quả diện tích bề mặt của các mẫu như bảng 3.13

Bảng 3.13. Kết quả đo diện tích bề mặt hấp phụ của Fe3O4, M0, M1, M2, M3

Mẫu Fe3O4 M0 M1 M2 M3

Diện tích bề mặt BET (m2/g) 100.2767 5.3145 99.0820 38.3488 43.0561

Dựa vào bảng 3.13 ta thấy rằng Fe3O4 và M1 có diện tích bề mặt riêng lớn nhất. Kết hợp với các kết quả xử lí asen trong các phần trên ta thấy rằng chất nào có

diện tích bề mặt riêng càng lớn thì khả năng hấp phụ asen càng tốt điều này hoàn toàn phù hợp với kết quả tính toán thông qua phương trình Langmuir ở bảng 3.10.

Sự phân bố kích thước lỗ xốp theo đường kính lỗ được xác định dựa vào toàn bộ đường đẳng nhiệt giải hấp phụ của mẫu. Kết quả thu được như hình 3.22; 3.23;

3.24.

0 20 40 60

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35

Fe3O4

Duong kinh lo xop (nm) The tich lo xop tich luy (cm3 /g)

0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 dV/dD tich luy cua lo xop (d.v.t.y)

Hình 3.22. Thể tích lỗ xốp tích luỹ và sự phân bố thể tích lỗ xốp theo đường kính lỗ của mẫu Fe3O4

Từ đồ thị ta thấy đa số các lỗ có kích thước 15-17 nm

0 10 20 30 40 50

0.006 0.008 0.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.020

Duong kinh lo xop The tich lo xop tich luy (cm3 /g)

0.0000 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.0010 0.0012 0.0014 dV/dD tich luy cua lo xop (d.v.t.y)

Hình 3.23. Thể tích lỗ xốp tích luỹ và sự phân bố thể tích lỗ xốp theo đường kính lỗ của mẫu M0

Từ đồ thị ta xác định được đa số các lỗ có kích thước khoảng 3 nm

0 10 20 30 40 50 60 70 0.00

0.05 0.10 0.15 0.20

0.25 M1

Duong kinh lo xop (nm) The tich lo xop tich luy (cm3 /g)

0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 0.014 dV/dD tich luy cua lo xop (d.v.t.y)

Hình 3.24. Thể tích lỗ xốp tích luỹ và sự phân bố thể tích lỗ xốp theo đường kính lỗ của mẫu M1

Từ đồ thị ta thấy đa số các lỗ có kích thước 13- 14 nm.

Bảng 3.14. Diện tích bề mặt BET và kích thước mao quản của các mẫu

Mẫu Fe3O4 M0 M1 M2 M3

SBET (m2/g) 100.28 5.32 99.08 38.35 43.07

D (nm) 15-17 3 13-14 15-17 14-16

Dựa trên kết quả này ta thấy rằng khả năng hấp phụ asen của vật liệu phụ

thuộc cả vào diện tích bề mặt lẫn kích thước mao quản. Diện tích bề mặt riêng, kích thước mao quản càng lớn thì khả năng hấp phụ của vật liệu càng tốt. Vật liệu Fe3O4

và M1 có diện tích bề mặt riêng, đường kính mao quản quản lớn hơn các vật liệu khác do đó khả năng hấp phụ asen của chúng tốt hơn.

Tuy nhiên với mẫu M0 diện tích bề mặt và đường kính mao quản của mẫu rất nhỏ so với mẫu M3 nhưng khả năng hấp phụ của mẫu lại tương đương với mẫu M3. Nguyên nhân là do mẫu polymer và mẫu composite được tạo thành ở trạng thái oxi hoá (thể hiện ở kết quả phân tích phổ Raman) nên chúng có khả năng liên kết với các anion H AsO2 3− và HAsO32− bằng lực hút tĩnh điện. Như vậy chứng tỏ khả năng hấp phụ của một mẫu còn phụ thuộc vào khả năng hút hoặc giữ các ion kim loại vào trong thành phần liên kết của nhóm chức của polymer.

Vậy khả năng hấp phụ asen của một vật liệu phụ thuộc vào rất nhiều các yếu tố như: diện tích bề mặt riêng, kích thước mao quản, tính chất của các cấu tử hợp

thành nanocomposite. Vật liệu nào có diện tích bề mặt càng lớn, kích thước mao quản lớn (càng xốp) thì khả năng hấp phụ càng lớn. Một số vật liệu có tính chất đặc biệt đó là có ái lực với chất bị hấp phụ (sắt, hợp kim của sắt và oxit sắt) thì khả năng hấp phụ của nó là lớn. Ngoài ra một số polymer có chứa nhóm chức amino nó tồn tại các trạng thái oxi hoá nên nó cũng có khả năng hấp phụ các anion âm của chất bị

hấp phụ.

Nghiên cứu khả năng hấp phụ asen