pH là đại lƣợng đặc trƣng cho linh độ của ác ion H+ và OH- trong dung dịch.
Giá trị pH đƣợc xác định bằng máy đo pH Sension136ion của Hach.
Sau khi hiệu chuẩn điện cực pH bằng các dung dịch đêm. Tiến hành xác định giá trị pH bằng cách nhúng ngập điện cực pH vào dung dịch mẫu, nhấn READ kết quả của phép đo sẽ hiển thị trên màn hình khi phép đo ổn định.
2.6.2. Xác định hiệu quả xử lí màu
Trong nghiên cứu này, hàm lượng phẩm màu trong nước thải được xác định bằng phương pháp trắc quang ở bước sóng hấp thụ đặc trưng trên thiết bị Spectro 2000 SP (Mỹ).
Hiệu quả xử lý màu đƣợc xác định theo công thức:
100 (%)
0
0
C C
H C t
Trong đó: C0 và Ct tương ứng là nồng độ phẩm màu trong mẫu ban đầu (trước xử lý) và mẫu sau t phút xử lý.
2.6.3. Xác định độ màu
Màu sắc xác định bằng cách sử dụng máy quang phổ DR-28000 Hach (Model 45600-02, Cole Parmer Instrument Co, Mỹ), tại bước sóng 455 nm.
Mẫu trước khi đo được đem đi li tâm tốc độ 3000 vòng/phút trong 15 phút, lấy ra chọn chương trình 45600-02 trên máy đo DR 28000 của Hach tại bước sóng 455 nm.
2.6.4. Xác định hàm lượng ozon trong nước Nguyên tắc
Phương pháp này được sử dụng để xác định hàm lượng ozon trong nước bằng cách thêm vào dung dịch mẫu dung dịch thuốc thử kali indigo trisulfonate. Nếu ozone có mặt trong dung dịch mẫu thì nó sẽ dần làm mất màu chàm của dung dịch thuốc thử, dẫn đến làm giảm độ hấp thụ quang cả dung dịch.
Sự giảm độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng 620 nm tuyến tính với nồng
độ ozone. Từ đó dựa vào việc xác định độ hấp thụ quang của dung dịch ta có thể xác định đƣợc hàm lƣợng ozon trong mẫu.
Tiến hành
Chuẩn bị dung dịch thuốc thử Indigo: Hòa tan 192,5 mg kali chàm trisulfonate vào nước deion và pha loãng trong bình định mức 250 ml. Bảo quản trong bóng tối trong bóng tối.
Lấy 1.0 ml thuốc thử Indigo vào bình định mức 10 ml thêm tiếp 2 ml mẫu vào bình, sau đó định mức đến 10 mL với nước deion. Tiến hành tương tự với mẫu trắng.
Lắc đều để phản ứng diễn ra hoàn toàn.
Xác định độ hấp thụ quang của mẫu và trắng ở bước sóng 600 nm nồng độ ozon trong các mẫu được xác định theo phương trình sau đây:
V b f
A X a
, mg/lít
Trong đó: a: thể tích mẫu đem pha trong bình định mức
ΔA: Hiệu số độ hấp thụ giữa các mẫu trắng và mẫu f = 0,42
b = chiều dài cuvet, cm
V = Thể tích mẫu lấy đo quang của mẫu, mL 2.5.4. Xác định hàm lượng H2O2
Nguyên tắc
Hydrogen peroxide làm mất màu dung dịch kali permanganate (KMnO4) trong môi trường axit theo phương trình sau:
2MnO4- +5 H 2O2 + 6H + = 2Mn 2 + + 5O2 + 8H2O Dựa vào đó mà ta xác đinh đƣợc hàm lƣợng H2O2 trong dung dịch Tiến hành
Cho 25,0 ml mẫu vào bình nón 500 ml, thêm 20 ml axit sulfuric loãng, và chuẩn độ với dung dịch kali permanganat 0,02 M đến khi màu hồng nhạt bắt đầu xuất hiện. Lặp lại quy trình trên đối với mẫu trắng.
Lƣợng H2O2 đƣợc tính theo công thức:
2 0
1 34
V C V
X V
, mg/l
Trong đó: C: nồng độ dung dịch kali pemanganat
V1, V0: thể tích dung dịch kali pemanganat tiêu tôn để chuẩn mẫu thực và mẫu trắng.
2.5.5. Xác định nhu cầu oxi hóa hóa học (COD) Nguyên tắc:
Trong quá trình ôxi hóa các hợp chất hữu cơ tìm thấy trong mẫu nước, dicromat kali bị khử, tạo ra Cr3+. Khối lƣợng của Cr3+ đƣợc xác định sau khi tiến trình ôxi hóa đã hoàn thành, và nó đƣợc sử dụng nhƣ là phép đo hàm lƣợng hữu cơ của mẫu nước:
Chất hữu cơ + Cr2O72- + 8 H+ CO2 + 2 Cr3+ + 5 H2O.
Để mọi chất hữu cơ bị ôxi hóa hết thì một lƣợng dƣ thừa của kali dicromat (hay bất kỳ tác nhân ôxi hóa nào) phải tồn tại trong dung dịch. Khi quá trình ôxi hóa đã kết thúc, khối lƣợng kali dicromat dƣ thừa đƣợc xác định bằng cách chuẩn độ bởi dung dịch muối sắt (II) amoni sunfat hexahidrat ([NH4]2.Fe.[SO4]2.6H2O), hay còn gọi là muối Mohr, cho đến khi mọi tác nhân ôxi hóa dƣ thừa bị khử hết thành Cr3+
theo phương trình phản ứng:
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O
Ngoài ra, Bạc sunfat đƣợc dùng để quá trình oxy hóa các hợp chất hữu cơ đạt hiệu quả cao. Thủy ngân sunfat loại trừ ảnh hưởng của ion Cl- (do các ion này gây cản trở trong quá trình phản ứng):
Cr2O72- + 6 Cl- + 14 H+ 2 Cr3+ +3 Cl2 + 7 H2O).
Tiến hành
Chuyển 10,0 ml mẫu (pha loãng nếu cần thiết) vào bình phản ứng (xem 6.1), thêm 5±0,01 ml dung dịch Kali dicromat (5.1.3). Thêm vài hạt sôi (6.2.4) vào phần mẫu thử (thường là 10 ml) và lắc trộn đều.
Thêm từ từ 15 ml dung dịch axit chứa bạc sunfat (5.1.2), nhanh chóng lắp bình vào ống sinh hàn.
Đƣa hỗn hợp phản ứng tới sôi trong vòng 10 phút và tiếp tục đun sôi 110 phút nữa, nhiệt độ phản ứng cần phải đạt là 148 ± 30C.
Làm nguội ngay bình phản ứng bằng nước lạnh cho đến khoảng 600C và rửa ống sinh hàn với lượng nước nhỏ. Tháo ống sinh hàn, pha loãng hỗn hợp phản ứng cho đến khoảng 75 ml và làm nguội đến nhiệt độ phòng
Chuẩn độ lƣợng dƣ dicromat bằng muối mohr với 1-2 giọt chỉ thị feroin.
Cách tính kết quả
Nhu cầu oxi hoá học COD, tính bằng miligam oxi trên lit, đƣợc tính theo công thức:
0
1
8000 2
V
V V X C
Trong đó: C là nồng độ của sắt (II) amoniunfat nhƣ đã đƣợc tính trong 5.1.4, mol/l;
V0: Thể tích của phần mẫu thử trước khi pha loãng (nếu có), ml;
V1: Thể tích của sắt (II) amoni sunfat sử dụng chuẩn độ mẫu trắng, ml;
V2: Thể tích của sắt (II) amoni sunfat sử dụng khi chuẩn độ mẫu thử, ml;
8000: Khối lƣợng mol của ẵ O2, mg/l.
2.5.6. Xác định nhu cầu oxi hóa sinh hóa sau 5 ngày (BOD5) Nguyên tắc
Nhu cầu oxi hóa sinh hóa (BOD): là nồng độ khối lƣợng của oxi hòa tan bị tiêu thụ sự oxi hóa sinh học các chất hữu cơ hoặc vô cơ trong nước trong những điều kiện xác định.
Mẫu phân tích cần được trung hòa và pha loãng bằng nước pha loãng, đây là loại nước giàu oxi, chứa vi sinh vật hiếu khí. Mẫu được ủ ở nhiệt độ xác định trong một trời gian xác định, 5 ngày, ở chỗ tối, trong bình hoàn toàn đầy và nút kín. Sau 5 ngày xác định nồng độ oxi hòa tan, sẽ xác định đƣợc lƣợng oxi đã tiêu tốn trong một lít nước.
Tiến hành
- Trung hòa mẫu: Nếu mẫu có giá trị pH không nằm trong khoảng 6 đến 8 thì sử dụng dung dịch HCl 0.5 M hoặc NaOH 0.5 M để trung hòa mẫu.
- Mẫu có nhiều Clo tự do hay liên kết trong mẫu thì dùng Na2SO3 0.5 M để xử lý sau đó tiến hành nhƣ sau:
Đƣa nhiệt độ mẫu về khoảng 200C, nạp mẫu vào khoảng nửa bình và lắc để tránh bão hòa oxi. Lấy một thể tích xác định cho vào bình pha loãng và thêm nước pha loãng đã cấy vi sinh vật đến vạch. Lắc nhẹ để tránh tạo bọt khí.
Tiến hành phép thử trắng song song, dùng nước đã cấy vi sinh vật.
Dùng xi phông nạp các mẫu đã pha loãng vào các bình ủ, để cho tràn nhẹ, loại bỏ các bọt khí.
Chia làm hai dãy, một dãy dùng để xác định DO tại thời điểm ban đầu, còn một dãy các bình đƣa vào buồng ủ, sau 5 ngày lấy ra xác định DO
Kết quả đƣợc tính toán nhƣ sau:
Trong đó: C1,C2: Nồng độ oxi hòa tan của mẫu ở thời điểm không và sau 5 ngày, mg/l.
C3, C3: Nồng độ oxi hòa tan của mẫu trắng ở thời điểm không và sau 5 ngày mg/l.
Ve: thể tích của mẫu dùng để chuẩn bị dung dịch thử tương ứng, ml V1: tổng số thể tích của dung dịch thử sau đó,