Abs CCd2+(ppm) Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB 0,1 0,011 0,012 0,013 0,012 0,5 0,051 0,053 0,055 0,053 1 0,103 0,104 0,104 0,104 1,5 0,153 0,153 0,154 0,153 2 0,201 0,203 0,202 0,202 3 0,300 0,301 0,302 0,301 3,5 0,314 0,318 0,319 0,317 4 0,329 0,332 0,335 0,332
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Hình 3.8. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Cd
Qua đồ thị ta thấy khoảng nồng độ tuyến tính của Cd là từ 0,25 ppm - 3,00 ppm.
3.4. Xây dựng đƣờng chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng
Để xác định hàm lượng các nguyên tố đồng, chì, kẽm, cađimi trong mẫu phân tích bằng phương pháp đường chuẩn, chúng tơi chuẩn bị các dung dịch xây dựng đường chuẩn đồng thời với dung dịch mẫu phân tích. Nồng độ các dung dịch để xây dựng đường chuẩn được chuẩn bị chính xác, khác nhau và tăng dần trong phạm vi tuyến tính đã khảo sát với nền axit đã được lựa chọn. Dựa vào đường chuẩn được thiết lập chúng tôi xác định được nồng độ các ion kim loại trong mẫu.
Kết quả phân tích sẽ có độ chính xác cao nhất khi nồng độ đồng, chì, kẽm, cacđimi nằm trong khoảng tuyến tính. Do đó trong q trình chuẩn bị mẫu nước phân tích, phải đưa nồng độ ion kim loại cần phân tích nằm trong khoảng tuyến tính đã xác định. Nếu hàm lượng chất phân tích vượt q ngồi khoảng tuyến tính thì phải pha lỗng dung dịch trước khi đo, ngược lại khi nồng độ các chất phân tích quá nhỏ, phải làm giàu trước khi phân tích.
Cd 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 C(ppm) Abs Cd
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
- Giới hạn phát hiện (LOD): Là nồng độ nhỏ nhất của một nguyên tố ở trong mẫu phân tích để cịn phát hiện được các vạch phổ của nó (ít nhất là hai vạch) theo các điều kiện thực nghiệm đã chọn.
- Giới hạn định lượng (LOQ): Là nồng độ nhỏ nhất của một nguyên tố ở trong mẫu phân tích để cịn có thể định lượng được nguyên tố đó cho kết quả tin cậy chắc chắn và chính xác (95%).
LOQ > LOD
Để tính được giới hạn phát hiên và giới hạn định lượng, ở đây chúng tôi sử dụng phần mềm origin 7.0 và áp dụng công thức: 3S LOD B ; LOQ 10S B
3.4.1. Xây dựng đường chuẩn xác định đồng
Trên cơ sở các điều kiện thích hợp đã chọn cho máy đo phổ, chúng tôi xây dựng đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ đồng. Kết quả thực nghiệm được dẫn ra ở bảng 3.37 và biểu diễn trong hình 3.9.