Khe đo (nm) Lần đo 0,1 0,2 0,5 1,0
Abs 1 0,099 0,110 0,111 0,099 2 0,110 0,100 0,112 0,097 3 0,112 0,112 0,111 0,098 TB 0,107 0,110 0,111 0,098 %RSD 0,7 0,56 0,52 0,9
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
3.1.1.5. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu
Chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu nếu chọn đúng không những thu được độ nhạy cao và tín hiệu ổn định mà cịn loại bỏ nhiều yếu tố ảnh hưởng. Ngọn lửa gồm ba phần: Phần tối, phần trung tâm, vỏ và đuôi của ngọn lửa. Ở phần trung tâm của ngọn lửa (nhiệt độ cao nhất), hỗn hợp khí được đốt cháy tốt nhất và khơng có phản ứng thứ cấp. Vì vậy trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ta phải chọn và thu chỉ phần trung tâm của ngọn lửa nguyên tử hoá. Các kết quả được chỉ ra ở bảng 3.17 - 3.20.
Bảng 3.17. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá đối với Cu(1ppm)
Chiều cao burner (nm) 5 6 7 8
Abs 0,039 0,043 0,044 0,043
%RSD 0,7 1,2 0,3 1,3
Bảng 3.18. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá với Pb (1ppm)
Chiều cao burner (nm) 5 6 7 8
Abs 0,032 0,035 0,036 0,034
%RSD 1,8 1,6 0,8 1,7
Bảng 3.19. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá với Zn (1ppm)
Chiều cao burner (nm) 5 6 7 8
Abs 0,122 0,123 0,104 0,103
%RSD 0,8 1,7 0,55 2,23
Bảng 3.20. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá với Cd (1ppm)
Chiều cao burner (nm) 5 6 7 8
Abs 0,110 0,110 0,111 0,099
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Qua kết quả khảo sát chúng tơi chọn chiều cao đèn ngun tử hóa đối với các nguyên tố Cu, Pb, Zn, Cd là 7 nm. Vì ở điều kiện này píc thu được có độ nhạy và độ ổn định cao, sai số nhỏ.
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit
Trong phép đo F- AAS, mẫu đo ở dạng dung dịch và trong môi trường axit. Nồng độ axit trong dung dịch mẫu ln ln có ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của ngun tố phân tích thơng qua tốc độ dẫn mẫu, khả năng hoá hơi và nguyên tử hoá các chất mẫu. Ảnh hưởng này thường ngắn với các loại anion của axit.
Nói chung các loại axit khó bay hơi và bền nhiệt thì càng làm giảm nhiều cường độ vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích. Các axit dễ bay hơi gây ảnh hưởng nhỏ. Các axit làm giảm cường độ vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần phân tích theo thứ tự: HClO4 < HCl < HNO3 < H2SO4 < H3PO4 < HF. Như thế các axit HNO3, HCl là các axit gây ảnh hưởng nhỏ có thể dùng làm nền trong phép phân tích hấp thụ nguyên tử. Trên cơ sở đó chúng tơi đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng của một số loại axit có thể dùng để hồ tan mẫu và tạo môi trường như: HCl, HNO3 tới cường độ vạch phổ hấp thụ của kẽm, đồng, chì, cacđimi. Kết quả khảo sát được thể hiện ở các bảng 3.21- 3.29.
3.1.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của axit đối với kẽm.
Chúng tôi tiến hành khảo sát đối với dung dịch Zn 1ppm trong các axit HCl và HNO3 với nồng độ biến thiên từ 0 đến 5%. Các kết quả được chỉ ra ở bảng 3.21.
Như vậy nồng độ HNO3 và HCl trong các dung dịch mẫu < 5% không ảnh hưởng tới phép đo phổ của Zn. Trong đó nồng độ HNO3 2% cho kết quả
có độ lặp lại cao, ổn định nhất.
Tiếp theo chúng tôi tiến hành khảo sát để chọn ra trong hai loại axit HCl 2% và HNO3 2% loại axit ít ảnh hưởng tới phép đo của Zn nhất bằng
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
cách pha các dung dịch với nồng độ biến thiên của Zn trong các nồng độ axit đã chọn. Kết quả được trình bày trong bảng 3.22 và hình 3.1.