Ngày Tên
mẫu m(g) f K V1(ml) V2(ml) %MgO
1.03.14 DCL 0.9997 50 1.0025 22.95 24.10 2.32
2.03.14 DCL 1.0001 100 1.0025 11.65 12.05 1.62
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Cơng Nghệ Hóa Học
PHẦN 4: KẾT LUẬN KIẾN NGHỊ
Cơng ty Cổ Phần Xi măng Hà Tiên 1 là một trong những cơng ty hình thành khá sớm. Trong suốt thời gian hoạt động của mình cơng ty đã khơng ngừng mở rộng chi nhánh, nâng cấp và đổi mới quy trình thiết bị, phát triển nguồn nhân lực, ứng dụng khoa học kỹ thuật vào sản xuất để nâng cao chất lượng và uy tín của sản phẩm, đáp ứng được những yêu cầu khắt khe của thị trường, cung ứng cho khu vực phía Nam nói riêng và tồn quốc nói chung.
Cơng ty cũng là một trong những nơi tạo điều kiện tốt cho học sinh, sinh viên đến tham quan và học tập.
Chúng em tin tưởng rằng, Công ty sẽ ngày càng phát triển hơn nữa và đưa ra thị trường nhiều dòng sản phẩm mới đáp ứng yêu cầu của mọi cơng trình.
Trong q trình thực tập tại Trạm nghiền Phú Hữu thuộc Cơng ty Cổ phần Xi măng Hà Tiên 1, có cơ hội tiếp xúc thực tế, tiếp cận với dây chuyền công nghệ sản xuất hiện đại, chúng em đã học hỏi và tiếp thu được nhiều kinh nghiệm để từ đó củng cố và nâng cao kiến thức. Đồng thời, qua chuyến thực tập này đã giúp chúng em rèn luyện kỹ năng, tác phong công nghiệp, làm quen được quy trình cơng nghệ cũng như các phương pháp kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào và đầu ra của sản phẩm.
Thời gian thực tập tại Trạm nghiền Phú Hữu, qua tiếp xúc thực tế và học hỏi, chúng em xin đề xuất một số ý kiến nhằm cải tiến quy trình phân tích các chỉ tiêu trong Trạm nghiền như sau:
Trong quy trình xác định nhơm bằng phương pháp phức chất − Kỹ thuật NaF, thay vì sử dụng chỉ thị phenolphtalein để nhận điểm dừng khi điều chỉnh pH = 5,5, chúng em xin đề xuất có thể sử dụng chỉ thị Metyl da cam (MO) đề điều chỉnh, vì khi MO đổi màu thì pH khoảng 4, sau đó dùng dung dịch đệm pH = 5,5 là hợp lý. Ngồi ra khi đun sơi MO dễ dàng phân hủy không gây ảnh hưởng đến việc nhận màu tại điểm tương đương.
Hiện tại Trạm nghiền chủ yếu đang xác định nhôm theo − Kỹ thuật NaF, tức là xác định riêng 1 mình nhơm, chúng em xin đề xuất phương pháp khác là xác định hàm lương Al2O3 theo Phương pháp song song chỉ thị (Phụ lục 3), có thể xác định đồng thời cả sắt và nhôm sau khi đi từ dung dịch đã loại keo SiO2, CaO và MgO. Đây là phương pháp phân tích nhanh, tiết kiệm thời gian và hóa chất.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Cù Thành Long, Cơ sở lý thuyết phân tích định lượng, NXB Đại học Quốc gia TP.Hồ Chí Minh, 2006.
Bài giảng hóa phân tích − Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Bài giảng phân tích cơng nghiệp 1 − Trường Đại Học Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM − 1/2010.
Giáo trình kiểm nghiệm silicat − Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM − 3/2010.
Nguyễn Minh Quang, Giáo trình cơng nghệ sản xuất xi măng, năm 2008.
Nguyễn Thị Thu Vân, Thí nghiệm phân tích định lượng, NXB Đại Học Quốc gia Tp. Hồ Chí Minh, 2006.
Nguyễn Trọng Biểu, Thuốc thử hữu cơ, NXB Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội. TCVN 2682:2009 −Xi măng Portland − Yêu cầu kỹ thuật.
TCVN 4030:2003 − Xi măng − Phương pháp xác định độ mịn.
TCVN 6017:1995 − Xi măng − Phương pháp thử: xác định thời gian đơng kết và độ ổn định thể tích.
TCVN 6016:1995 − Phương pháp thử độ bền.
TCVN 6062:2009 − Xi măng Porland hỗn hợp − Yêu cầu kỹ thuật. TCVN 7024: 2002 − Clinker xi măng Porland thương phẩm. TCVN 141:2008 − Xi măng − Phương pháp hóa học.
Trường: ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Cơng Nghệ Hóa Học
PHỤ LỤC
PHỤ LỤC 1: PHỤ LỤC BẢNG
Bảng 1: Pha chế một số hóa chất trong phịng thí nghiệm
STT TÊN HĨA
CHẤT
HƯỚNG DẪN PHA GHI
CHÚ 1 Axit HCl 1:1 Lấy 500 ml axit HCl đậm đặc pha với
500 ml nước cất.
CKT 2 Axit HCl 5% Lấy 135 ml HCl đậm đặc pha với nước
cất thành 1 lít
CKT
3 Dung dịch
Na2CO3 5%
Hịa tan 50g tinh thể Na2CO3 tinh khiết trong nước cất sau đó định mức lên thành 1 lít.
CKT
4 Dung dịch
BaCl2
Hịa tan 118g tinh thể BaCl2.2H20 tinh khiết trong nước cất sau đó định mức lên thành 1 lít.
SO3
5 Dung dịch NaF
3%
Hịa tan 30g tinh thể NaF tinh khiết trong nước sau đó dịnh mức lên thành 1 lít
Al2O3
6 Dung dịch
NaOH 10%
Hịa tan 100g tinh thể NaOH tinh khiết trong nước cất sau đó định mức thành 1 lít
Al2O3
7 Dung dịch
NaOH 30%
Hịa tan 300g tinh thể NaOH tinh khiết trong nước cất sau đó định mức lên thành 1 lít.
Al2O3
8 Dung dịch
CH3COONH4 25%
Hịa tan 250g tinh thể CH3COONH4 tinh khiết trong nước cất sau đó định mức lên thành 1 lít
Al2O3
9 Dung dịch
EDTA_Cu 0,05M
Hịa tan 0,9g CuSO4.5H2O trong nước cất và định mức thành 100ml. Hút 50ml cho vào becher A, 10ml cho vào becher B. Thêm vào becher B 200ml nước cất và thêm từng giọt NH4OH 25% đến khi đạt pH 7− 8. Chuẩn độ bằng EDTA 0,05M với chỉ thị Murexit và xác định lượng EDTA tiêu tốn. Thêm vào becher A đúng 5 lần thể tích EDTA tiêu tốn, lắc đều.
Dung dịch A là dung dịch EDTA_Cu 0,05M.
10 Dung dịch
KOH 25%
Hòa tan 250g tinh thể KOH tinh khiết trong nước cất sau đó định mức thành 1 lít.
CaO
11 Dung dịch
KCN 5%
Hịa tan 50g tinh thể KCN tinh khiết trong nước cất sau đó định mức thành 1 lít.
CaO, MgO
12 Dung dịch đệm
pH=10,5
Hịa tan 54g tinh thể NH4Cl tinh khiết trong 500ml nước, cho thêm 350ml dung dịch NH4OH 25g sau đó định mức thành 1 lít.
MgO
13 Dung dịch
Fe(NH4)(SO4)2
Hịa tan 40g tinh thể Fe(NH4)(SO4)2 . 12H20 trong nước sau đó định mức thành 1 lít.
Cl
14 Dung dịch
AgNO30,01M
Hịa tan 16,9873g AgNO3 tinh khiết trong nước sau đó định mức thành 1 lít.
Cl
15 Dung dịch đệm
pH=15
Hòa tan 100ml NH4OH đậm đặc trong 400ml nước + 100ml CH3COOH sau đó định mức thành 1 lít.
Al2O3
16 Dung dịch
NH4SCN 0,1M
Hòa tan 7,6120g NH4SCN trong nước sau đó định mức thành 1 lít. Cl 17 Dung dịch HCl 0,1M Pha bằng ống chuẩn và xác định hệ số theo HD NMBP − PKCS − 09 − 02 CaO 18 Dung dịch AgNO3 0,5%
Hòa tan 0,5g tinh thể AgNO3 tinh khiết trong nước sau đó định mức thành 1 lít.
19 Dung dịch
chuẩn
Zn(CH3COO)2 0,01M
Hịa tan 2,1949g Zn(CH3COO)2.2H2O vào trong 200 ml nước cất, cho thêm 1 ml acid acetic đậm đặc, đun đến tan trong, pha lỗng thành 1 lít.
Al2O3
20 Chỉ thị
phenolphtalein 0,1%
Hịa tan 0,1g thuốc thử trong 100 ml cồn 90%
Al2O3
21 Chỉ thị acid Sunfosalicylic
Hòa tan 10g acid Sunfosalicylic trong nước cất sau đó định mức lên thành 100
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Cơng Nghệ Hóa Học
10% ml
22 PAN 0,1% Hịa tan 0,1 g PAN trong 100 ml ethanol. Al2O3 23 Ericrom T đen
1%
Nghiền mịn và trộn đều 0,1 g Ericrom T đen với 10 g KCl khan bảo quản trong lọ thủy tinh màu
MgO
24 Chỉ thị Methyl da cam 0,1%
Hòa tan 0,1 g thuốc thử vào 100 ml nước. Xác định f của HCl 0,1M= Na2B4O7 25 Dung dịch NH4NO3 2%
Hòa tan 20 g NH4NO3 trong nước cất sau đó định mức lên thành 1 lít.
26 Chỉ thị
Bromothymol Blue 0,1%
Hòa tan 0,1 g thuốc thử trong 100 ml cồn 90%
CaO, MgO
27 Chỉ thị
Flurexone 1%
Dùng cối chày nghiền mịn và trộn đều 0,1 g chỉ thị với 10 g KCl, bảo quản trong lọ thủy tinh màu
CaO PHỤ LỤC 2: PHỤ LỤC HÌNH ẢNH Máy nghiền đứng xi măng
Bếp điện
Trường: ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Cơng Nghệ Hóa Học
Tủ sấy
Lò nung
PHỤ LỤC 3: MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP KHÁC
Xác định nhôm bằng Phương pháp song song chỉ thị
3.1. Nguyên tắc
Đi từ dung dịch sau khi xác định Fe3+, chỉnh pH = 5,5, cho dư chính xác dung dịch tiêu chuẩn EDTA, đun nóng, chuẩn dộ dung dịch EDTA dư bằng dung dịch Zn2+ với chỉ thị XO. Điểm tương đường nhận được khi dung dịch chuyển từ vàng sang hồng tím. Phương trình phản ứng: Al H Y2 AlY 2H 2 3+ − − + + → + Phản ứng chuẩn độ: Zn H Y2 ZnY2 2H 2 2+ − − + + → +
Điểm cuối chuẩn độ: Zn2++IndXO→ZnIndXO
(màu hồng tím). .2. Thiết bị − dụng cụ
STT Dụng cụ − thiết bị STT Dụng cụ − thiết bị
1 Pipet bầu 20ml 4 Mấy khuấy từ, cá từ
2 Buret 25ml 5 Đũa thủy tinh, ống nhỏ giọt
3 Bếp điện, máy đo pH 6 Cốc thủy tinh 250ml, ống đong STT Dụng cụ − thiết bị STT Dụng cụ − thiết bị
1 Dung dịch chuẩn
(CH3COO)2Zn 0,01M 4 Chỉ thị Xylenon da cam 0,1% 2 Chỉ thị Metyl da cam
0,1%
5 Dung dịch NH4OH 10%
3 Đệm actet pH = 5 6 Dung dịch EDTA 0,01M
.3. Cách tiến hành Theo sơ đồ hình 1 .4. Tính tốn kết quả
Hàm lượng Al2O3 xác địn bằng phương pháp phức chất_kỹ thuật song song chỉ thị dược tính như sau:
100 ) ( 0005098 , 0 % 2 3= × − × × × m f K V V O Al EDTA Zn Trong đó:
0,0005098: Khối lượng Al2O3 ứng với 1ml dung dịch chuẩn EDTA 0,01M, g. VZn: Thể tích dung dịch chuẩn (CH3COO)2Zn tiêu tốn, ml.
VEDTA: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA cho dư chính xác, ml. K: Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch tiêu chuẩn EDTA.
f: Hệ số pha loãng. m: Khối lượng mẫu, g.
(A) Fe2O3
(B) Al2O3
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 66
Lấy 25,0ml dung dịch A cho vào cốc thủy tinh 250ml Thêm 10ml nước cất và 1 ml H2O2 30%, đun sôi nhẹ.
Đi từ dung dịch sau khi xác định Fe2O3
Thêm 2ml axit sunfoasalisilic
10%, để nguội Cho 20ml đ EDTA 0,01M + 1 giọt
MO 0,1%, chỉnh pH = 5 bằng NH4OH 10% ( dung dịch màu vàng nhạt) + 10ml dung dịch đệm
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Công Nghệ Hóa Học
Hình 1. Quy trình xác định nhơm bằng Phương pháp chỉ thị song song
Thêm nước cất đén khoảng 100ml
Đun sôi nhẹ 15 phút Dùng dung dịch axit HCl (1:1)
và dung dịch NaOH 10% nhỏ từ tuef từng giọt để điều chỉnh pH đến 1,5 đến 1,8 Để nguội + 3 giọt chỉ thị XO + 10ml đệm acetat pH=5. Đung nóng dung dịch đến 500C − 600C Chuẩn bằng dd (CH3COO)2Zn 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng nhạt sang hồng tím.
Chuẩn độ nhanh bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M đến khi màu chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm