Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Cơng Nghệ Hóa Học
Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.3 kết quả xác định hàm lượng phần trăm CKT
Ngày Tên Mẫu m (g) m0 (g) m1 (g) %CKT
21.2.14 GHXCN 1.0000 22.5686 22.5752 0.66
22.2.14 GHXT 1.0000 21.5783 21.7292 15.14
23.2.14 GHHPC 1.0001 21.6787 21.6817 0.3
24.2.14 GMPCB40 1.0001 20.6000 20.6012 0.2
Nguồn trích: Số liệu Trạm Nghiền Phú Hữu
2.4. Xác định hàm lượng SO3
Phạm vi áp dụng: Clinker, các loại xi măng không chứa bari, thạch cao (TCVN 141:2008)
2.4.1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phương pháp trọng lượng, kết tủa sunfat (trong dd I ) dưới dạng
BaSO4 từ đó tính được hàm lượng SO3.
Phương trình phản ứng: Ba 2+ + SO42-→ BaSO4
2.4.2. Hóa chất – dụng cụ – thiết bị 2.4.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Lấy toàn bộ dung dịch I. Điều kiện kết tủa:
- Dùng dung dịch BaCl2 10% để tạo kết tủa BaSO4. Sử dụng thuốc thử lỗng (tạo ra ít mầm tinh thể, kết tủa hồn toàn), cho dư (kiểm tra SO42- đã kết tủa hết chưa, để kết tủa lắng xuống nhỏ thêm vài giọt BaCl2 theo thành cốc nếu không thấy dung dịch vẫn đục thì kết tủa đã hết hồn tồn), cho chậm, khuấy đều trong điều kiện nóng 60 – 70, nhằm giảm độ hòa tan cục bộ của dung dịch.
- Để yên dung dịch trong 4 giờ, để làm mồi tủa (các tinh thể bé lớn dần lên), kết tủa hoàn chỉnh, dễ lọc và tinh khiết hơn.
STT Dụng cụ – thiết bị 1 Chén bạch kim hoặc chén sứ 2 Cốc thủy tinh 3 Lị nung, bếp điện 4 Cân phân tích 4 số lẽ 5 Bình hút ẩm 6 Bình tia
7 Phễu lọc, đũa thủy tinh
STT Hóa chất
1 Dung cụ HCl 1:1
2 Dung dịch HCl 5%
3 Giấy lọc khơng tro chảy trung bình
4 Dung dịch Na2CO3 5%
5 Dung dịch AgNO3 0.5%
6 Dung dịch BaCl2 10%
Điều kiện lọc, rửa kết tủa:
- BaSO4 là kết tủa tinh thể, hạt mịn, lọc qua giấy lọc không tro chảy chậm trong điều kiện nóng (60 - 70), tránh làm mất mẫu, tủa tan và rút ngắn thời gian lọc.
- Rửa tủa bằng HCl 5% để giảm độ tan của kết tủa, kết tủa chắc hạt, dễ lọc, tránh ảnh hưởng của ion lạ. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Rửa tủa bằng nước cất nóng để tăng quá trình giải hấp, cho đến hết ion Cl̅ (thử bằng AgNO3 0,5%) vì BaCl2 là chất ít bay hơi nếu chưa rửa sạch sẽ lẫn trong BaSO4 gây sai số.
Điều kiện nung, cân, cân bằng nhiệt: ( tương tự 3.3.3).
2.4.4. Cách tiến hành
- Lấy dung dịch lọc (xác định hàm lượng cặn không tan) đem đun sôi.
- Cho từ từ 10 ml dung dịch bari clorua 10% đã được đun sôi, khuấy đều, tiếp tục đun nhẹ trong 5 phút.
- Để yên kết tủa nơi ấm (40 đến 50) từ 4 giờ đến 8 giờ để kết tủa lắng xuống. - Lọc kết tủa qua giấy lọc không tro chảy chậm
- Rửa kết tủa và giấy lọc 5 lần bằng dung dịch axit HCl 5% đã đun nóng.
- Tiếp tục rửa với nước cất đun sôi cho đến hết ion Cl ̅ (thử bằng dung dịch AgNO3 0,5%).
- Cho kết tủa và giấy lọc vào chén sứ đã nung đến khối lượng không đổi. - Sấy và đốt cháy giấy lọc, nung ở nhiệt độ từ 800 đến 850 trong 60 phút.
- Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân, nung lại ở nhiệt độ trên đến khối lượng khơng đổi.
2.4.5. Tính tốn kết quả Ta có: %SO3 = 100 3× m so m Mà: × =m mso3 BaSO4 F ; mBaSO4 m1−m0 . F 23380 0,343 ⇒
Hàm lượng SO3 được tính theo cơng thức
% SO3 = 0,343 × × − mm m1 0 100 Trong đó: m0
: Khối lượng chén không, (g).
m1
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Cơng Nghệ Hóa Học
m
: Khối lượng mẫu lấy để phân tích,(g). 0,343: Hệ số quy đổi từ BaSO4 tính ra SO3.
Chênh lệch giữa hai lần thử song song khơng q 0,1%.
2.4.6. Kết quả tính tốn
Bảng 3.4 Kết quả xác định hàm lượng SO3
Ngày Tên mẫu m (g) m0(g) m1(g) SO3 (%)
01.03.14 GMPCB40 1.0001 21.3267 21.3841 1.97
08.03.14 GHHPC 1.0001 20.4596 20.5339 2.55
09.03.14 GHXT 1.0001 20.2913 20.3505 2.03
10.03.14 GHXCN 1.0000 20.6930 20.7185 2.55
Nguồn trích: Trạm nghiền Phú Hữu
2.5. Xác định hàm lượng SiO2 và CKT
Phạm vi áp dụng: Xác định hàm lượng oxi Silic trong clinker Portland, xi măng Portland có cặn khơng tan bé hơn 1% (TCVN 141: 2008).
2.5.1. Nguyên tắc (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hịa tan mẫu bằng dung dịch axit HCl (1:1) có thêm muối NH4Cl, lọc, rửa keo, sấy và nung ở nhiệt độ 950 trong 60 phút. Dựa vào sự chênh lệch khối lượng của mẫu trước và sau khi nung, tính tốn kết quả quy về hàm lượng phần trăm.
Phương trình:
CaSiO3 + HCl → CaCl2 + H2SiO3 H2SiO3 → SiO2 + H2O
2.5.2. Hóa chất – dụng cụ - thiết bị STT Hóa chất 1 Dung dịch HCl đậm đặc 2 Muối NH4Cl 3 Dung dịch HCl 5% 4 Dung dịch AgNO3 0,5% 5 Nước cất 2.5.3. Điều kiện xác định
Điều kiện xác đối với mẫu:
- Mẫu phải là mẫu clinker Portland, xi măng Portland có cặn khơng tan 1%. - Mẫu phải là mẫu ban đầu, được trộn đều, đồng nhất.
- Mẫu đã được loại ẩm để tránh ảnh hưởng đến lượng cân ban đầu.
Điều kiện phá mẫu:
STT Dụng cụ - thiết bị 1 Dụng cụ thủy tinh 2 Bếp điện 3 Cân phân tích 4 số lẻ 4 Chén platin hoặc chén sứ 5 Lị nung 6 Bình hút ẩm 7 Bếp cách cát 8 Bình tia
- Sử dụng HCl đặc, nóng với sự có mặt của chất điện ly mạnh NH4Cl để phá lớp điện tích kép trên bề mặt hạt keo, làm tủa dễ đông tụ đồng thời làm giảm nồng độ cấu tử lạ trong dung dịch, tạo điều kiện cho q trình đơng tụ keo được thực hiện nhanh chóng.
- Cơ mẫu trên bếp cách cát (40- 50) để phá mẫu nhanh, hồn tồn, cơ vừa khơ, tránh bắn mất mẫu.
Điều kiện đông tụ keo:
- Sử dụng phương pháp 3 lần thốt nước (thốt HCl), cơ mẫu HCl trên bếp cách cát, keo silic sẽ chuyển thành kết tủa H2SiO3, dạng đông tụ hạt lớn, kết tủa dễ dàng tách ra khỏi hệ, tránh khuấy trộn nhiều trong q trình cơ vì keo SiO2 dễ bị nát dẫn đến lọc chậm và rửa khơng sạch, duy trì nhiệt độ cơ mẫu 100 – 105là tốt nhất vì ở nhiệt độ cao thì FeCl3 sẽ bị thủy phân:
FeCl3 + H2O → Fe(OH)2Cl↓ + H2O
- Kết tủa Fe(OH)2Cl vụn nát, lẫn vào trong kết tủa keo cản trở quá trình lọc rửa, gây sai số.
Điều kiện hòa tan lọc:
- Lọc ngay kết tủa sau khi hạt keo đông tụ do khả năng nhiễm bẩn của tủa vơ định hình rất lớn, trong điều kiện nóng qua giấy lọc khơng tro chảy trung bình.
- Kết tủa H2SiO3 là kết tủa dạng keo, sẽ tăng độ nhớt và keo dính khi nhiệt độ thấp, làm kéo dài thời gian lọc, rửa nên cần phải lọc bằng dung dịch nóng hoặc sơi, tránh khuấy trộn nhiều làm vụn nát tủa làm kéo dài thời gian lọc rửa, gây sai số.
Điều kiện rửa:
- Rửa tủa bằng dung dịch HCl 5% để tránh ảnh hưởng của ion lạ, lơi các ion cịn lẫn trong cặn dễ dàng.
- Rửa lại bằng nước cất nóng cho đến khi hết màu vàng của ion Fe3+ và ion Cl̅
(thử bằng AgNO3 0,5%) tránh ảnh hưởng đến lượng cân sau nung.
- Dung dịch sau lọc được giữ lại chuyển vào bình định mức 500ml, định mức bằng nước cất đến vạch (dung dịch A).
Điều kiện nung:
- Sử dụng chén sứ chịu nhiệt đã được nung ở nhiệt độ và thời gian như nung mẫu tránh sai số hệ thống, sốc nhiệt và cân biết trước khối lượng.
- Nhiệt độ: 950oC trong 60 phút.
- Điều kiện cân bằng nhiệt, cân: (tương tự 3.2.3) - Cân nhanh vì SiO2 dễ hút ẩm.
- Mẫu sau nung tro trắng thì dừng, nếu tro có màu xám đen thì bị lẫn tạp chất,do rửa khơng sạch các ion. Xử lý bằng cách cho vào kết tủa một ít nước cất rồi kết hợp với HF, nung ở 400đến bốc hết khói trắng, sau đó đem nung ở 900.
2.5.4. Cách tiến hành
- Cân 10,0001 g vào trong cốc 100 ml, tẩm ướt mẫu bằng nước cất, dùng đũa thủy tinh dầm tan hết cục. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Cơng Nghệ Hóa Học
- Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, cho từ từ 10 ml HCl đậm đặc qua miệng cốc, dùng đũa thủy tinh dầm tan những hạt đen. Cho vào 1g amoni clorua, khuấy đều. Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát (ở nhiệt độ từ 100 đến 110) đến khô, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ các cục muối tạo thành đến cỡ hạt không lớn hơn 2mm.
- Cô mẫu ở nhiệt độ trên trong thời gian từ 1giờ 1 giờ 30 phút. Để nguội cho thêm 15 ml HCl đậm đặc, để yên 10 phút, thêm tiếp từ 90 ml đến 100 ml nước đun sôi, khuấy đều cho tan hết muối.
- Lọc dung dịch cịn nóng qua giấy lọc khơng tro trung bình.
- Tiếp tục tiến hành các bước lọc, rửa, nung, cân, sau đó xử lý bằng axit HF và H2SO4 để xác định SiO2 tinh khiết.
- Phần nước lọc rửa được gộp với phần dung dịch khi nung cặn còn lại (dung dịch A) để xác định nhôm, sắt, canxi, mangiê, titan trong mẫu thử.
2.5.5. Tính tốn kết quả
Hàm lượng SiO2 tính bằng % theo cơng thức:
% SiO2 = 100 1 2− × mm m Trong đó: - m2
: Khối lượng chén nung chứa SiO2, g. - m1
: Khối lượng chén không, g. -
m
Chuyển giấy lọc có kết tủa vào chén nung có khối lượng m1
Nung ở nhiệt độ 950, trong 60 phút Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm
Cân m2
Xác định Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO Cân 1 g mẫu cho vào cốc 600 ml
Thấm ướt bằng nước cất, dầm tan
Cho từ từ 10 ml axit HCl đậm đặc, dầm cho tan hết, và 1 g NH4Cl, khuấy đều
Cô cạn hỗn hợp đến khi vừa khô
Để nguội, thêm vào cốc 15 ml HCl đậm đặc, thêm tiếp 90 – 100 ml nước cất đun sôi, khuấy đều, dầm tan ra
Lọc dung dịch bằng giấy lọc chảy trung bình. Rửa bằng dung dịch axit HCl 5% nóng 3 lần, rửa lại bằng nước cất nóng cho đến hết ion Cl-Thu nước lọc và nước rửa vào bình định mức 500 ml (ddA)