2.1.6. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.1 Kết quả xác định hàm lượng ẩm
Ngày Tên mẫu Mmẫu M1 M2 M3 Độ ẩm (%)
27.02.14 Thạch cao 500 74.14 574.14 563.63 2.04
09.03.14 Puzziland 500 65.67 565.67 545.69 4.00
12.03.14 Đá vôi 500 62.38 562.38 561.64 0.15
15.03.14 Đá vôi 500 71.14 571.14 570.93 0.04
2.2. Xác định hàm lượng mất khi nung
Phạm vi áp dụng: Xi măng các loại, clinker không chứa bari (TCVN 141:2008)
Mẫu xi măng, clinker sau khi loại trừ ẩm được nung ở nhiệt độ 950 – 1000 đến khối lượng không đổi. Dựa vào sự chênh lệch khối lượng của mẫu trước và sau khi nung, tính được hàm lượng mất khi nung quy về hàm lượng phần trăm.
Phương trình phản ứng: MeCO3 + O2 →t0 MeO + CO2 MeSO4 + O2 →t0 MeO + SO2 N O H Cx y z t + O2 →t0 CO2 + NOx +H O 2 2.2.2. Hóa chất - dụng cụ - thiết bị STT Tên STT Tên 1 Chén nung 3 Bình hút ẩm 2 Lị nung có thể điều chỉnh đến 1200 4 Cân phân tích, độ chính xác 0,0001 g 2.2.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu:
- Mẫu clinker, xi măng đại diện, nghiền mịn, đồng nhất.
- Mẫu đã được sấy ở nhiệt độ 105 đến khi khối lượng không đổi.
Điều kiện nung:
- Sử dụng chén nung chịu nhiệt, miệng rộng và thấp, để tránh thất thoát, hao hụt mẫu nên dùng chén sấy và chén nung cùng loại (chén nung phải được nung trong cùng điều kiện như nung mẫu để tránh sai số và sốc nhiệt làm bể chén).
- Tro hóa trong lị nung ở nhiệt độ nung khoảng 950 – 1000 vì ở nhiệt độ này thì các muối sunfat và các muối cacbonat bị phân hủy, thời gian nung tối thiểu 1 giờ và được tính khi nhiệt độ cài đặt trùng với nhiệt độ hiển thị.
- Khơng được mở cửa lị nung trong suốt q trình nung. Khi đạt thời gian, tắt lị, mở cửa lò gắp chén ra để ở cửa lò (hoặc đặc trên bếp nung ) từ 3 – 5 phút mới cho vào bình hút ẩm.
Điều kiện cân bằng nhiệt: Để nguội trong bình hút ẩm 30 phút vì khi cịn nóng
lượng cân khơng ổn định, tránh hồi ẩm, tránh hấp phụ bụi và các ảnh hưởng khác từ khơng khí.
Điều kiện cân: Cân bằng cân phân tích 4 số lẻ.
- Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không đổi.
2.2.4. Cách tiến hành
- Cân 10,0001 (g) mẫu xi măng đã được chuẩn bị, cho vào chén sứ đã được nung và cân ở nhiệt độ 1000 50 trong 1 giờ, lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Nung lại ở nhiệt độ trên 15 phút và cân đến khối lượng khơng đổi.
Trường: ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Cơng Nghệ Hóa Học Hàm lượng MKN tính bằng phần £ram theo cơng thức
%MKN = 100 ) ( ) ( 0 1 1 × − − m m m m Trong đó: m0
: Khối lượng chén khơng, g.
m1
: Khối lượng chén và mẫu trước khi nung, g.
m
: Khối lượng chén và mẫu sau khi nung, g.
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không lớn hơn 0,08%.
2.2.6. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2 Kết quả xác định hàm lượng MKN
Ngày Tên mẫu mmẫu (g) m0(g) m1 (g) m (g) % MKN
21.2.14 GMPCB40 1.0002 22.6430 23.6432 22.6990 1.92
22.2.14 GHXT 1.0002 20.6556 21.6558 21.5618 9.38
23.2.14 GHXCN 1.0002 21.4240 22.4242 22.3718 5.22 24.2.14 GHHPC 1.0002 21.7352 22.7354 22.6976 3.76
2.3. Xác định hàm lượng cặn không tan
Phạm vi áp dụng: Clinker, xi măng không chứa Bari và các mẫu nguyên liệu (TCVN 141:2008).
2.3.1. Nguyên tắc
Mẫu được hòa tan bằng dung dịch HCl lỗng, lọc lấy phần cặn khơng tan xử lý bằng Na2CO3, lọc, rửa, nung, cân.
2.3.2. Hóa chất – dụng cụ - thiết bị
STT Hóa chất
1 Dung cụ HCl 1:1
2 Dung dịch HCl 5%
3 Giấy lọc khơng tro chảy trung bình
4 Dung dịch Na2CO3 5% 5 Dung dịch AgNO3 0.5% 6 Nước cất STT Dụng cụ - thiết bị 1 Chén bạch kim hoặc chén sứ 2 Cốc thủy tinh 3 Lò nung, bếp điện 4 Cân phân tích 4 số lẽ 5 Bình hút ẩm 6 Bình tia
2.3.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Mẫu đã được nghiền mịn, đồng nhất, sấy trước khi cân để
không ảnh hưởng đến khối lượng mẫu đem phân tích.
Điều kiện hịa tan mẫu:
- Tẩm ướt lượng cân bằng ít nước cất để tránh mất mẫu.
- Hòa tan bằng dung dịch HCl (1:1) trong điều kiện nóng do mẫu có thành phần là đá vơi có cấu trúc xốp khơng bền, silicat nhân tạo và HCl là axit mạnh tạo bởi muối gốc Cl̄ ̅ ln tan, khi đun nóng bay hơi khơng ảnh hưởng đến cặn sau nung.
Điều kiện lọc, rửa cặn:
- Lọc nóng để rút ngắn thời gian lọc, qua giấy lọc khơng tro chảy trung bình. - Rửa tủa bằng dung dịch HCl 5% để tránh ảnh hưởng của ion lạ, lơi các ion cịn lẫn trong cặn dễ dàng (Fe3+, Al3+...), sau khi rửa lại bằng nước cất nóng cho đến khi hết màu vàng của ion Fe3+ và ion Cl ̅ (thử bằng AgNO3 0,5%).
- Nước rửa và dịch lọc được giữ lại để xác định SO3 → dung dịch I (tổng thể tích lọc rửa khơng q 250 ml vì sẽ gây khó khăn trong q trình tủa, lọc rửa BaSO4).
- Giấy lọc chứa cặn được ngâm trong 50 ml Na2CO3 5% để hịa tan các muối khơng tan trong HCl (1:1).
- (Cách làm: Ngâm giấy lọc chứa cặn vào trong 50 ml Na2CO3 5% ở nhiệt độ phòng, dùng đũa thủy tinh để dằm nát giấy lọc, đun sôi 5 phút để tăng tốc độ hịa tan).
- Lọc nóng qua giấy lọc khơng tro chảy trung bình.
- Rửa lại bằng dung dịch HCl 5% (5 lần) trung hịa lượng dung dịch Na2CO3, sau đó rửa lại bằng nước cất nóng cho đến hết ion Cl ̅ (thử bằng AgNO3 0,5%).
Điều kiện nung:
- Sử dụng chén platin.
- Than hóa trên bếp cho đến khi hết khói trắng.
- Tro hóa trong lị nung ở nhiệt độ nung khoảng 950 – 1000, thời gian nung trong 45 phút và được tính khi nhiệt độ cài đặt trùng với nhiệt độ hiển thị. Khơng được mở lị nung trong suốt q trình nung. Khi đạt thời gian, tắt lò, mở cửa lò gắp chén ra để ở cửa lò từ 3 – 5 phút mới được cho vào bình hút ẩm.
Điều kiện cân bằng nhiệt và cân: ( tương tự 3.2.3.).
2.3.4. Cách tiến hành
- Cân 0,0001g mẫu đã chuẩn bị, cho vào cốc 100 ml. - Thêm 40ml nước cất, khuấy đều.
- Cho từ từ 10 ml HCl 1:1 dùng đũa thủy tinh dầm cho tan hết mẫu. - Đun sôi nhẹ trên bếp, dùng đũa khuấy vài lần.
- Lọc gạn vào giấy lọc khơng tro chảy trung bình.
- Rửa bằng nước sơi đến hết Cl ̅ (thử bằng dung dịch AgNO3 0,5%). - Nước lọc và nước rửa giữ lại để xác định SO3.
Trường: ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM – Khoa Cơng Nghệ Hóa Học
- Thêm 50ml dung dịch Na2CO3 5%, để yên 5 phút ở nhiệt độ phịng, đun sơi lăn tăn trong 5 phút.
- Lọc rửa 5 lần với nước sôi và rửa 5 lần với dung dịch HCl 5%.
- Sau đó lại rửa bằng nước cất đun sơi đến hết ion Cl ̅(thử bằng dung dịch AgNO3 0,5%).
- Lấy hết giấy lọc trên phễu cho vào chén nung đã biết trước khối lượng. - Sấy khô và đốt cháy hết giấy lọc, nung ở 1000 50 trong 45 phút.
- Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân, nung lại ở nhiệt độ đó 15 phút và cân đến khối lượng khơng đổi.
2.3.5. Tính tốn kết quả
Hàm lượng cặn khơng tan được tính bằng phần trăm theo cơng thức:
%CKT = 100 0 1− × mm m Trong đó: m0
: Khối lượng chén nung, (g). m1
: Khối lượng chén có CKT, (g). m
: Khối lượng mẫu phân tích, (g)
Chuyển giấy lọc có cặn vào cốc cũ
Để yên dung dịch trong 4 giờ ở 40 - 50 để kết tủa lắng xuống. Xi măng, clinker cân 1g 0,0001g
Thêm 40 ml nước cất khuấy đều, thêm 10 ml dung dịch HCl 1:1, dằm cho tan
Đun sôi nhẹ trên bếp khoảng 20 phút, vừa đun vừa khuấy
Lọc gạn qua giấy lọc chảy trung bình, rửa ion Cl l bằng nước cất nóng, thử bằng AgNO3 0,5% ( khoảng 250ml – ddI )
Thêm 50 ml Na2CO3 5%, để ở nhiệt độ phịng, đun sơi nhẹ 5 phút
Nung ở nhiệt độ 950 - 1000, trong 45 phút
Lọc khơng tro chảy trung bình, rửa bằng nước sơi , rửa lại bằng HCl 5% đun sôi, rửa lại hết ion Cl l ( thử bằng AgNO3 0,5%).
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân được m1 Lấy giấy lọc cho vào chén nung đã biết trước khối lượng m0
Tính % CKT
Đun sôi dung dịch I cho từ từ 10ml dung dịch bari Clorua 10% khuấy đều, tiếp tục đun trong 5 phút
Lọc qua giấy lọc chảy chậm, rửa kết tủa và giấy lọc 5 lần bằng dd HCl 5% nóng.
Tiếp tục rửa vói nước cất sơi cho đến hết ion Cl- ( thử bằng dd AgNO3 0,5%)
Cho kết tủa và giấy lọc vào chén nung đã nung đến khối lượng khơng đổi m0, tro hóa trước khi nung ở nhiệt độ 1000 50 trong 60 phút
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng, cân m1
(A) CKT (B) SO3