A. bình phản ứng B. bình rửa C. bình tạo áp D. Cốc phản ứng H. phễu
Học viên cao học: Nguyễn Mai Trung
2.5.2. Xác định độ pH
Điều chỉnh máy pH mét theo các điều chỉ dẫn trong sách hướng dẫn của nơi sản
xuất. Đo nhiệt độ của huyền phù và chú ý rằng nhiệt độ của dung dịch đệm và của
huyền phù đất khơng được khác nhau hơn 10C. Lắc huyền phù cẩn thận ngay trước khi đo pH. Đo pH trong huyền phù lỗng, đọc giá trị pH sau khi trạng thái ổn định
đã đạt được. Chú ý giá trị pH tới hai số lẻ [13].
2.5.3. Xác định chất hữu cơ bằng phương pháp so màu (theo Grham) * Nguyên lý * Nguyên lý
Chất hữu cơ là một chỉ tiêu quan trọng của đất, bao gồm tồn bộ phần khống của đất và một ít xác động thực vật ở trong đất. Đĩ là nguồn cung cấp trực tiếp
nhiều dinh dưỡng cho cây trồng: N, P, K, Ca, Mg....., là yếu tố làm tăng lượng và chất của CEC (Cation Exchange Capacity), tăng kết cấu đất, cải thiện tính chất vật lý, khả năng giữ ẩm của đất.
Dựa trên cơ sở oxy hĩa chất hữu cơ bằng K2Cr2O7 theo phương pháp Walkey- Black xác định lượng chất hữu cơ bằng phương pháp so màu xanh của Cr3+ tạo thành (K2Cr2O7 đã bị khử) tại bước sĩng 625 nm.
* Tiến hành:
- Cân chính xác khoảng 0,1g mẫu đã nghiền qua rây 0,2 mm cho vào erlen. - Thêm 10 ml K2Cr2O7, lắc đều.
- Cho nhanh 20 ml H2SO4 đậm đặc từ xilanh hoặc buret. - Thêm chính xác 60ml nước cất và trộn đều.
- Để qua đêm cho lắng trong.
- Trích 1 phần dung dịch trong để so màu ở bước sĩng 625 nm.
- Tiến hành với dãy tiêu chuẩn: dùng micropipette lấy từ 0 – 1,0 ml dung dịch tiêu chuẩn mẹ (tương ứng 0 – 3 mg C) cho vào erlen, tiến hành như với mẫu thử.
- Làm đồng thời thêm 2 mẫu trắng. * Cách tính:
Xác định đồ thị tiêu chuẩn và trên cơ sở số đo trên máy xác định hàm lượng carbon trong mẫu thử [14].
Học viên cao học: Nguyễn Mai Trung
2.5.4. Xác định chất rắn tổng số (TS) và chất rắn bay hơi (VS) 2.5.4.1. Xác định chất rắn tổng số (TS – Total solid)
Các chất rắn trong nước cĩ thể là những chất tan hoặc khơng tan. Các chất này bao gồm cả những chất vơ cơ lẫn các chất hữu cơ. Tổng hàm lượng các chất rắn (TS - Total Solids) là lượng khơ tính bằng mg của phần cịn lại sau khi làm bay hơi 1 lít mẫu nước trên nồi cách thủy rồi sấy khơ ở 105oC cho tới khi khối lượng khơng đổi (đơn vị tính bằng mg/L).
2.5.4.2. Xác định tổng chất rắn bay hơi (VS – Volatile solid)
Để đánh giá hàm lượng các chất hữu cơ cĩ trong mẫu nước, người ta cịn sử
dụng các khái niệm tổng hàm lượng các chất khơng tan dễ bay hơi (VSS : Volatile Suspended Solids), tổng hàm lượng các chất hịa tan dễ bay hơi (VS : Volatile Solids).
Hàm lượng các chất rắn lơ lửng dễ bay hơi (VS) là lượng mất đi khi nung lượng chất rắn huyền phù ở 550oC cho đến khi khối lượng khơng đổi (thường được qui định trong một khoảng thời gian nhất định).
Hàm lượng các chất rắn hịa tan dễ bay hơi VS là lượng mất đi khi nung lượng chất rắn hịa tan (DS) ở 550oC cho đến khi khối lượng khơng đổi (thường được qui
định trong một khoảng thời gian nhất định)
2.5.4.3. Xác định hàm lượng tro
Chất rắn ổn định (tro) = chất rắn tổng cộng (TS) – chất rắn bay hơi (VS)
2.5.5. Xác định nitơ tổng số (Phương pháp Kjedahl) * Nguyên tắc * Nguyên tắc
Chất đạm khi đem vơ cơ hĩa bằng H2SO4đđ và chất xúc tác sẽ chuyển thành dạng ammonium sulfat, khi cho tác dụng với chất kiềm mạnh (NaOH) sẽ đẩy NH3 từ muối (NH4)2SO4 thành thể tự do.
(NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH4OH + Na2SO4 (2.1) Lượng ammoniac phĩng thích ra được hơi nước lơi cuốn bằng một dụng cụ là máy Parnas – Wagner và được dẫn đến bình tam giác cĩ chứa một lượng thừa dd H2SO4. Từ đĩ xác định được hàm lượng đạm trong mẫu nguyên liệu.
Học viên cao học: Nguyễn Mai Trung
* Tiến hành cất đạm
Đốt bình C cho đến khi sơi, sau khi rửa máy cất đạm, chúng ta tiến hành cất đạm
bằng cách như sau:
Đặt bình D cĩ chứa 25ml dung dịch H2SO4 N/100 và vài giọt methyl đỏ vào vịi ống sinh hàn E, sao cho đầu nhọn ống sinh hàn nhúng chìm trong dung dịch. Hút
10ml dung dịch đạm vơ cơ hĩa đã pha lỗng trên cho vào phễu H của máy cất đạm và mở khĩa cho vào bình A từ từ cho đến khi hết, tráng phễu H 3 lần, mỗi lần với 1 ít nước cất rồi cũng cho xuống bình A. Cho 10 ml dd NaOHđđ và cũng cho xuống bình A từ từ, tráng 1 ít nước cất (mỗi lần cần chừa lại 1 ít để hệ thống kín). Để máy lơi cuốn trong 3 phút rồi hạ bình tam giác xuống để thêm 2 phút nữa. Rửa vịi bằng nước cất (nước rửa cho vào bình tam giác D). Lấy bình tam giác ra định phân với dung dịch NaOH cĩ chuẩn độ đúng là x.N/100 đến khi cĩ màu vàng cam.
Thực hiện 3 thử thật, 3 thử khơng để lấy trị số trung bình. Phải xác định hệ số
điều chỉnh x của dung dịch NaOH N/100 bằng dung dịch (COOH)2 N/100 [4].
* Kết quả
- Tính lượng N tổng số cĩ trong 1 lít nguyên liệu
- Gọi V0 là thể tích dung dịch NaOH x.N/100 (trị số trung bình của 3 lần thử khơng)
- Gọi V1 là thể tích dung dịch NaOH x.N/100 (trị số trung bình của 3 lần thử khơng)
Vậy ∆V = V0 – V1 là lượng NaOH tương đương với lượng đạm ammoniac
phĩng thích bởi 10ml dịch vơ cơ pha lỗng.
1 mol ammoniac tương đương với 1 mol NaOH
Do đĩ số mol ammoniac phĩng thích bởi 10 ml dung dịch vơ cơ hĩa đã pha
lỗng là 1000 ) 100 / 1 .( .x V mol = ∆V . x . 10-5 mol
Số gam đạm tổng số cĩ trong 10ml dung dịch vơ cơ hĩa đã pha lỗng là: 14 . ∆V . x . 10-5 g
Số gam đạm tổng số cĩ trong 100 ml dung dịch vơ cơ hĩa đã pha lỗng hay trong 1ml nguyên liệu:
Học viên cao học: Nguyễn Mai Trung 5 14. . .10 4 10 100 . 10 . . . 14V x V x g Số gam đạm tổng số trong 1 lít nguyên liệu
V x V x 1,4.x.V 10 . . 14 1 1000 10 . . . 14 4 g/lít
2.5.6. Xác định các thành phần khống : Cu, Zn, Mo, Co, Mn, Ca, Mg * Nguyên tắc máy quang phổ phát xạ:
Tiến hành hĩa hơi và nguyên tử hĩa mẫu.
Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử. Các nguyên tử trong nguyên tố cần xác định trong đám hơi đĩ sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nĩ.
Hệ thống máy quang phổ sẽ thu nhận tồn bộ chùm sáng, phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nĩ. Giá trị
cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ của nguyên tố ở trong mẫu phân tích.
2.5.7. Phương pháp phân tích thống kê
Số liệu khảo sát các chỉ tiêu hĩa lý ở các lơ thí nghiệm được phân tích thống kê theo phương pháp Anova 2 nhân tố và khơng lặp lại với Excel 2007, trong đĩ:
Nếu P-value ≤ 0,05 và F > Fcrit thì sự sai khác về việc thay đổi các chỉ tiêu hố lý trong bùn hầm cầu theo thời gian ủ và theo hàm lượng hỗn hợp vi sinh vật bổ sung vào bùn là cĩ ý nghĩa khi nghiên cứu.
Nếu P-value > 0,05 và F < Fcrit thì sự sai khác về việc thay đổi các chỉ tiêu hố lý trong bùn hầm cầu theo thời gian ủ và theo hàm lượng hỗn hợp vi sinh vật bổ sung vào bùn là khơng cĩ ý nghĩa khi nghiên cứu.
Học viên cao học: Nguyễn Mai Trung
CHƯƠNG 3 :
KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM & BIỆN LUẬN
Học viên cao học: Nguyễn Mai Trung
3.1. Xác định số lượng vi sinh vật trước khi bổ sung vào bùn hầm cầu Bảng 3.1: Số lượng vi sinh vật trong mơi trường bán rắn Bảng 3.1: Số lượng vi sinh vật trong mơi trường bán rắn
Bacillus subtilis Actinomycetes sp Aspergillus niger
CFU/g 405.106 330.106 361.106
3.2. Các chỉ tiêu hĩa lý trong bùn hầm cầu trước khi ủ hiếu khí với hỗn hợp vi sinh vật
Bảng 3.2: Một số chỉ tiêu dinh dưỡng khảo sát cĩ trong bùn hầm cầu trước khi ủ. STT Chỉ tiêu phân tích Kết quả Phương pháp thử STT Chỉ tiêu phân tích Kết quả Phương pháp thử
1 Độ ẩm(%) 60,80% Máy đo độ ẩm
2 pH 8,2 TCVN 5979:1995
3 Hàm lượng chất hữu cơ (OM) (%) 46,57 10TCN 366-99 4 Hàm lượng carbon (C) tổng số(%) 31,94 TCVN 6644:2000 5 Hàm lượng nitơ (N) tổng số (%) 4,02 TCVN 5815:2001 6 Tỉ lệ C:N 7,94
7 Hàm lượng ơxít phosphoric (P2O5) hữu hiệu (%) 3,01 TCVN 5815:2001 8 Hàm lượng ơxít kali (K2O) hịa tan (%) 1,64 TCVN 5815:2001 9 Hàm lượng acid humic (%) 1,68 10TCN 366-99 10
Hàm lượng
Na (ppm) 440,25
AOAC 957.02 (2002) AOAC 965.09 (2002)
Trên máy ICP
11 Cu (ppm) 31,28 12 Ca (ppm) 3,40 13 Mg (ppm) 0,26 14 Fe (ppm) 232,10 15 Mn (ppm) 168,30 16 Zn (ppm) 317,20
Theo kết quả phân tích cho thấy độ ẩm trong bùn hầm cầu 60,80% gần với
ngưỡng độ ẩm cho phép trong ủ phân hữu cơ là 50-60%. Độ pH là 8,2 khơng quá cao so với giới hạn quy định pH phân bĩn hữu cơ 7-7,5 và tối đa là 8,0 (Bộ Nơng nghiệp và Phát triển nơng thơn về việc ban hành Quy định sản xuất, kinh doanh và sử dụng phân bĩn).
Học viên cao học: Nguyễn Mai Trung
3.3. Khảo sát nhiệt độ trong các lơ thí nghiệm Bảng 3.3: Kết quả khảo sát nhiệt độ Bảng 3.3: Kết quả khảo sát nhiệt độ
Ngày theo dõi Cơng thức thí nghiệm I (oC) II (oC) III (oC) IV (oC) V (oC) VI (oC) VII (oC) 0 28,0 28,0 28,0 28,0 28,0 28,0 28,0 1 32,4 34,8 34,4 34,2 35,6 34,8 33,2 2 34,6 33,6 34,8 34,8 36,6 35,4 35,8 3 34,8 36,7 36,8 36,4 37,0 35,8 39,4 4 38,4 37 36,8 34,4 35 39 38,8 5 38,4 39,0 37,0 36,4 36,4 38,8 38,0 6 37,0 38,8 37,0 35,8 36,8 37,0 39,4 7 42,0 48,0 45,0 42,0 40,0 44,0 52,4 8 43,0 52,8 39,4 38,8 37,0 42,0 45,8 9 41,4 42,0 40,8 35,8 35,8 44,0 41,4 10 33,4 36,4 35,4 33,4 34,0 33,4 36,0 11 34,8 36,8 36,8 36,4 37,0 35,8 39,4 12 33,8 35,4 36,4 35,4 33,8 35,0 37,4 13 33,4 35,4 37,0 35,4 34,0 34,8 35,8 14 32 33,4 32,2 33,6 32,8 32,2 33,4 15 31,6 32,8 33,2 33,4 32,0 31,6 32,8 16 31,2 30,6 31,8 32,4 32,6 30,8 30,2 17 28,6 27,4 27,2 26,6 27,8 28,2 28,0 18 26,4 25,8 26,2 25,4 24,8 26,4 25,0 19 25,2 24,6 25,8 25,0 26,0 25,4 25,6 20 25,2 24,0 24,2 24,4 25,8 24,4 24,2
Bảng 3.4: Diễn biến nhiệt độ trong các khối ủ Cơng thức thí Cơng thức thí
nghiệm
Chỉ tiêu theo dõi Nhiệt độ trung bình (0C) Nhiệt độ cao nhất (0C) CT1 33,6 43,0 CT2 34,9 52,8 CT3 34,1 45,0 CT4 33,3 42,0 CT5 33,3 40,0 CT6 34,1 44,0 CT7 35,3 52,4
Học viên cao học: Nguyễn Mai Trung