3.5. Đánh giá các thông số kỹ thuật của sản phẩm đã hồn thiện
Độ rị rỉ nước:Đặt mẫu lên một tấm men lót giấy lọc, đổ đầy nước, ở nhiệt độ 23oC ± 2oC, để các mẫu đứng yên, sau đó kiểm tra các mẫu xem sau khoảng thời gian bao lâu thì có rỉ nước.
Khối lượng riêng: Cắt mẫu với diện bề rộng 3cm và bề dài 6cm, đo bề dày của mẫu, tính thể tích mẫu. Cân khối lượng mẫu đã được cắt, khối lượng riêng bằng khối lượng cân được chia cho thể tích mẫu.
Tải trọng: Đặt mẫu lên giá đỡ có khoảng rỗng phía dưới, đặt vật nặng lên mẫu cho tới khi mẫu bị biến dạng, khơng cịn đỡ được vật nặng. Ghi nhận lại khối lượng vật liệu trước khi mẫu bị biến dạng.
Khả năng phân hủy: Đo khả năng phân hủy của mẫu bằng phương pháp FTIR: nghiền mịn mẫu mang đi phân tích định lượng thành phần hóa học.
Khả năng chịu nhiệt:Đặt mẫu lên một tấm men lót giấy lọc, đổ đầy nước nóng ở nhiệt độ 95oC ± 5oC. Di chuyển các mẫu và để chúng đứng trong một môi trường giữ
26
nhiệt ở 95oC, sau đó kiểm tra khoảng thời gian bao lâu thì mẫu xem có biến dạng hay bất kỳ dấu vết nào của sự biến màu hoặc rò rỉ.
27
CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ NHẬN XÉT
4.1. Kết quả sau khi chụp phân tích sản phẩm bằng phương pháp FT – IR(Fourrier Transformation InfraRed) (Fourrier Transformation InfraRed)
Hình 4.1: Phổ FT-IR của ảnh sản phẩm làm từ vỏ ngơ
Để phân tích các chất có hàm lượng rất nhỏ với độ chính xác cao có trong các mẫu vật liệu người ta thường sử dụng các phương pháp: phân tích sắc ký, phương pháp điện thế, phương pháp quang…Trong đó phương háp quang là phương pháp sử dung phổ biến bởi kỹ thuật này được coi là sạch và tốt vì khơng sử dụng hóa chất, khơng ảnh hưởng đến sức khỏe và an tồn cho người phân tích. Phổ hồng ngoại là một trong những phương pháp quang phổ hấp thu phân tử phổ biến.
Phổ hồng ngoại được sử dụng rất hiệu quả trong kỹ thuật phân tích. Một trong những phương pháp phân tích cấu trúc phân tử nhanh, khơng địi hỏi các phương pháp tính tốn phức tạp. Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng đơn giản: các hợp chất hóa học có khả năng hấp thụ các bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất hóa học dao động với nhiều vận tốc khác nhau và xuất hiện nhiều dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Trong nghiên cứu này, phương pháp FTIR được nhóm sử dụng để phân tích các thành phần hóa học có trong sản phẩm đĩa, từ đó rút ra kết luận về khả năng phân hủy của các chất hữu cơ có trong sản phẩm.
28
Dựa vào phổ hồng ngoại FT-IR, có thể xác định các dải hấp thu đặc trưng của vật liệu vỏ ngô, trong sản phẩm đĩa làm ra:
Khoảng tần số 3400-3500 cm-1: Trong vùng bước sóng này, đường biểu đồ có đỉnh xuống, đặc trưng cho sự xuất hiện của nhóm –O-H trong sợi cellulose.
Mũi hấp thu tại 2922.83 cm-1đặc trưng cho nhóm –C-H.
Mũi hấp thu tại 1640cm-1 ứng với dao động uốn của nhóm –O-H trong các phân tử nước hấp phụ. Mặc dù sản phẩm đã được sấy, nhưng nước hấp phụ trong các phân tử cellulose rất khó loại bỏ hồn tồn, do tương tác cellulose - nước.
Trong khoảng tần số 1300-1400 cm-1: Trong vùng này xuất hiện nhiều mũi hấp thu tương ứng với nhóm –O-H có trong sợi cellulose.
Mũi hấp thu tại 1160 cm-1 đặc trưng cho nhóm –C-O-C tại liên kết β -1,4 - glicozit (liên kết nối các đơn phân D-glucose). Thể hiện thành phần tinh bột trong sản phẩm, trong quá trình chế tạo sử dụng hồ tinh bột là chất kết dính các sợi cellulose.
Trong thành phần của vỏ ngơ, cellulose là polymer hữu cơ đan kết trong phần đệm lignocellulose, gồm lignin và hemicellulose. Từ phân tích các phổ ta thấy được quá trình loại bỏ các thành phần khác của vật liệu để thu được sợi cellulose đã đạt được. Liên kết – O-H trong các phân tử nước hấp phụ thể hiện quá trình sấy sản phẩm chưa hiệu quả.
Phân tích thành phần của sản phẩm cho thấy vật liệu và quá trình chế biến vật liệu sản phẩm hồn tồn từ tự nhiên, khơng tìm thấy gốc hay nhóm chất khó phân hủy nào. Cho thấy sản phẩm đĩa hồn tồn tự nhiên, có khả năng phân hủy hồn tồn, thân thiện với mơi trường.
29
4.2. Sản phẩm sau thí nghiệm
Hình 4.2: Sản phẩm đĩa sau 16 thí nghiệm từ vật liệu vỏ ngơ
Qua cảm quan về màu sắc thấy được sản phẩm đĩa vỏ ngơ có màu sắc tươi sáng, tuy nhiên vẫn cịn nhiều sơ khơng được mềm mịn.
4.3. Ảnh hưởng của các yếu tố tác động lên sản phẩmXét trên mục tiêu đơn lẻ Xét trên mục tiêu đơn lẻ
Tối ưu theo khả năng chịu được lực kéo (Tensile stress)
Bảng 4.1: Tỷ số S/N (Signal to Noise) của 4 thông số ảnh hưởng đến khả năng chịu được lực kéo của sản phẩm theo 4 mức và xếp hạng theo tiêu chí lớn hơn tốt hơn
Mức độ Nồng độ Na2CO3
(%) khối lượng/thể tích
Thời gian nấu (phút)
Phần trăm bột (%)
Khối lượng vật liệu ban đầu/ sản phẩm
1 3.28 5.90 8.03 10.60
2 16.84 11.63 15.32 12.84
3 12.88 14.13 11.19 10.78
30
Delta 13.56 9.66 7.29 2.39
Xếp hạng 1 2 3 4
Hình 4.3: Đồ thị ảnh hưởng của 4 thơng số theo 4 mức độ đến khả năng chịu được lực kéo của sản phẩm
Từ đồ thị, ta thấy nồng độ C% Na2CO3 ảnh hưởng lớn nhất đến độ bền kéo của sản phẩm. Khi tăng nồng độ C% Na2CO3 từ 5% – 10%, tỉ số S/N tăng nhanh, tiếp tục tăng nồng độ C% Na2CO3lên đến 15% thì tỷ số S/N của sản phẩm giảm, sau đó tiếp tục tăng nhưng rất ít. Vì khi tăng nồng độ C%Na2CO3là tăng quá trình tách lingin ra khỏi vật liệu vỏ ngô, sợi cellulose được thu hồi hiệu quả, cấu trúc của sản phẩm đĩa có khả năng chịu được lực kéo tăng. Tuy nhiên khi tăng nồng độ C%Na2CO3 qua điểm tối ưu, lúc này với nồng độ hóa chất tăng trên một khối lượng vật liệu khơng thay đổi. Ngồi ra, khi nấu cịn xảy ra phản ứng ngưng tụ lignin, phản ứng cản trở q trình hịa tan lignin làm giảm hiệu quả tách sợi cellulose. Dựa vào tỉ số S/N của lực kéo, ta chọn nồng độ C%Na2CO3
tối ưu = 10%.
Thời gian nấu: khi tăng thời gian nấu từ 15 phút lên 45 phút, chỉ số tối ưu của lực kéo tăng 2.39 lần .Khi tăng thời gian nấu càng lâu, lượng lignin trong cấu trúc sợi được loại bỏ đáng kể, lượng cellulose thu được nhiều hơn giúp cho nguyên liệu tạo nên sản
31
phẩm có lực kéo tốt hơn theo thời gian nấu. Tiếp tục tăng từ 45 phút lên 60 phút chỉ số lực kéo tăng 1.10 lần tuy nhiên mức tăng của chỉ số này thấp và khơng đáng kể, dựa trên tiêu chí tối ưu và tiết kiệm năng lượng và thời gian nấu nên ta chọn thời gian nấu là
45 phút.
Phần trăm bột: Bột năng đóng vai trị là chất kết dính các sơi cellulose sau quá trình thu hồi. Khi tăng phần trăm khối lượng bột trên khối lượng vật liệu (g/g) từ 5% lên 10%, chỉ số tối ưu của lực kéo tăng 1.91 lần. Chỉ số S/N giảm khi tăng phần trăm khối lượng bột trên khối lượng vật liệu (g/g) từ 10% lên 15% và giảm đi 1.37 lần. Khi thêm chất kết dính vào trong vật liệu, liên kết giữa các sợi trở nên chặt chẽ hơn, khả năng chịu được lực kéo tốt hơn. Tuy nhiên khi lượng bột thêm q nhiều, lúc này bột khơng cịn làm kết dính các sợi cellulose vật liệu, lượng bột nhiều hơn mức cần liên kết, khiến các sợi cellulose cách xa nhau, dẫn đến liên kết kém bền, giảm khả năng chịu lực kéo của sản phẩm. Nên ta chọn phần trăm bột = 10% để tối ưu lực kéo đạt hiệu quả cao.
Khối lượng vật liệu ban đầu (g): khi khối lượng vật liệu ban đầu tăng là tăng khả năng chịu được lực tác động. Tuy nhiên khi khối lượng vật liệu vượt ngưỡng tối ưu (trong thí nghiệm này là 45g) thì khi có lực tác động lên sản phẩm, khả năng phân tán lực của sản phẩm kém, khiến sản phẩm dễ bị gãy. Từ đó, ta có thể chọn khối lượng sản phẩm để tối ưu độ bền kéo là 45g.
Từ kết quả tỷ số S/N của lực kéo ta chọn được tham số tối ưu đối với vỏ ngơ trong q trình thí nghiệm là: nồng độ C%Na2CO3là 10%; phần trăm khối lượng bột năng / khối lượng vật liệu (g/g) = 10%; thời gian nấu tối ưu là 45 phút, khối lượng vật liệu ban đầu là 45g.
32
Tối ưu theo tải trọng bề mặt (Weight load)
Bảng 4.2: Tỷ số S/N (Signal to Noise) của 4 thông số ảnh hưởng đến tải trọng bề mặt của sản phẩm theo 4 mức và xếp hạng theo tiêu chí lớn hơn tốt hơn
Mức độ Nồng độ Na2CO3
(%)khối lượng/thể tích
Thời gian nấu (phút)
Phần trăm bột (%)
Khối lượng vật liệu ban đầu/ sản phẩm 1 22.63 16.91 22.34 22.94 2 26.09 24.75 24.82 25.50 3 25.82 27.29 25.29 22.87 4 21.10 26.68 23.18 24.32 Delta 5.00 10.37 2.95 2.63 Xếp hạng 2 1 3 4
Hình 4.4: Đồ thị ảnh hưởng của 4 thơng số theo 4 mức đến tải trọng bề mặt của sản phẩm
Từ đồ thị, ta thấy nồng độ C% Na2CO3 (xếp thứ 2): ảnh hưởng chủ yếu trong khoảng từ 5%10% thì tải trọng tăng nhanh, còn trong khoảng 10%20% mức độ giảm. Có thể thấy hàm lượng Na2CO3 từ 10% thì tải trọng đạt giá trị tốt nhất. Khi tăng nồng độ C%Na2CO3là tăng quá trình tách lingin ra khỏi vật liệu thân chuối, sợi cellulose được thu hồi hiệu quả, cấu trúc của sản phẩm đĩa có khả năng chịu được lực kéo tăng. Tuy nhiên khi tăng nồng độ C%Na2CO3 qua điểm tối ưu, lúc này với nồng độ hóa chất tăng trên một
33
khối lượng vật liệu khơng thay đổi, khi nấu cịn xảy ra phản ứng ngưng tụ lignin, phản ứng cản trở quá trình hịa tan lignin, giảm hiệu quả tách sợi cellulose. Nên chọn nồng độ Na2CO3= 10% để giảm lượng hóa chất, tiết kiệm chi phí mà khơng ảnh hưởng nhiều đến tải trọng.
Thời gian nấu (xếp thứ 1): ảnh hưởng đáng kể đến tải trọng. Thời gian nấu càng lâu thì tải trọng càng lớn và ở 45 phút là đạt giá trị lớn nhất. Khi tăng thời gian nấu càng nhiều, lượng lignin trong cấu trúc sợi được loại bỏ đáng kể, lượng cellulose thu được nhiều hơn giúp cho nguyên liệu tạo nên sản phẩm có lực kéo tốt hơn theo thời gian nấu. Chỉ số tối ưu của tải trọng vật liệu giảm khi tăng thời gian nấu từ 45 phút lên 60 phút. Dựa trên tiêu chí tối ưu và tiết kiệm năng lượng chọn thời gian nấu = 45 phút.
Phần trăm bột (g/g) (xếp thứ 3): Khi tăng phần trăm khối lượng bột trên khối lượng vật liệu (g/g) từ 5% – 15% mức độ ảnh hưởng tải trọng tăng, khoảng 10% – 15% mức độ ảnh hưởng đến tải trọng tăng nhưng không đáng kể, tiếp tục tăng trong khoảng từ 15% – 20% mức độ ảnh hưởng đến tải trọng giảm. Khi thêm chất kết dính vào trong vật liệu, liên kết giữa các sợi trở nên chặt chẽ hơn, khả năng chịu được lực kéo tốt hơn. Tuy nhiên khi lượng bột thêm quá nhiều, lúc này bột khơng cịn làm kết dính các sợi cellulose vật liệu, lượng bột nhiều hơn mức cần liên kết, khiến các sợi cellulose cách xa nhau, dẫn đến liên kết kém bền, giảm sức căng bề mặt vỏ ngô kéo của sản phẩm. Nên ta chọn phần trăm bột = 10% để tối ưu tải trọng và đạt hiệu quả cao.
Khối lượng vật liệu ban đầu (g) (xếp thứ 4): không ảnh hưởng nhiều đến tải trọng. Khi khối lượng sản phẩm tăng, tăng khả năng chịu được lực tác động, tuy nhiên khi độ dày vượt ngưỡng tối ưu (trong thí nghiệm này là 45g) thì khi có lực tác động lên sản phẩm, khả năng phân tán lực của sản phẩm kém, khiến sản phẩm dễ bị gãy. Từ đó, ta có thể chọn khối lượng sản phẩm để tối ưu tải trọng là 45g.
Từ kết quả chỉ số S/N của sức căng bề mặt chọn được tham số tối ưu đối với vỏ ngơ trong q trình thí nghiệm: nồng độ C% Na2CO3 là 10%; thời gian nấu tối ưu là 45 phút, phần trăm khối lượng bột năng trên khối lượng vật liệu (g/g) =10%; khối lượng vật liệu ban đầu = 45g.
34
Tối ưu hóa theo Youngs Modulus
Bảng 4.3: Tỷ số S/N (Signal to Noise) của 4 thông số ảnh hưởng đến Youngs modulus của sản phẩm theo 4 mức và xếp hạng theo tiêu chí lớn hơn tốt hơn
Mức độ Nồng độ Na2CO3 (%)khối lượng/thể tích
Thời gian nấu
(phút) Phần trăm bột(%) Khối lượng vật liệuban đầu/ sản phẩm
1 47.03 50.54 49.99 51.86 2 58.69 52.28 56.88 54.14 3 53.30 54.28 51.38 54.18 4 54.73 56.65 55.49 53.56 Delta 11.67 6.11 6.88 2.32 Xếp hạng 1 3 2 4
Hình 4.5: Đồ thị ảnh hưởng của 4 thông số theo 4 mức đến Young modulus của sản phẩm
Từ đồ thị, ta thấy nồng độ C%Na2CO3tỉ số S/N của Young modulus đạt giá trị cực đại tại C% Na2CO3 10%, sau đó tỉ số S/N giảm xuống khi tăng nồng độ C% Na2CO3 từ 10% lên 15%, khi tiếp tục tăng nồng độ tỉ số S/N có tăng trở lại nhưng khơng ảnh hưởng nhiều đến Young modulus. Nên chọn nồng độ Na2CO3= 10% w/v để giảm lượng hóa chất, tiết kiệm chi phí.
Thời gian nấu tăng nhưng không nhiều. Tăng thời gian nấu từ 15 phút lên 60 phút tỉ số S/N chỉ tăng 1.12 lần. Khi tăng thời gian nấu càng lâu thì tỷ số S/N càng cao. Thời
35
gian nấu càng lâu thì lượng lignin trong cấu trúc sợi được loại bỏ đáng kể, lượng cellulose thu được nhiều hơn giúp cho nguyên liệu tạo nên sản phẩm có lực kéo tốt hơn theo thời gian nấu. Tuy nhiên thời gian nấu được xếp hạng 3 không ảnh hưởng nhiều đến Young modulus nên ta chọn thời gian nấu = 45 phút để tiết kiệm thời gian.
Phần trăm bột(%): Dựa vào tỉ số tối ưu S/N của Young modulus, phần trăm khối lượng bột năng trên khối lượng vật liệu (g/g) = 10%.
Khối lượng vật liệu ban đầu/sản phẩm xếp hạng 4 và không thay đổi nhiều. Ta có thể chọn khối lượng sản phẩm để tối ưu Young modulus là 45g.
Từ kết quả tỉ số S/N của Young modulus chọn được tham số tối ưu đối với vỏ ngô trong q trình thí nghiệm: nồng độ C% Na2CO3 là 10%; thời gian nấu tối ưu là 45 phút, phần trăm khối lượng bột năng trên khối lượng vật liệu (g/g) = 10%; khối lượng vật liệu ban đầu = 45g.
Tối ưu theo khả năng chịu được lực kéo, tải trọng bề mặt và Young modulus Bảng 4.4: Tỷ số S/N (Signal to Noise) của 4 thông số ảnh hưởng đếnkhả năng chịu được lực kéo, tải trọng bề mặt và Young modulus của sản phẩm theo 4 mức và xếp hạng theo tiêu chí lớn hơn tốt hơn
Mức độ (%) khối lượng/thể tíchNồng độ Na2CO3 Thời gian nấu(phút) Phần trăm bột(%) Khối lượng vật liệuban đầu/ sản phẩm
1 7.99 9.92 12.44 14.93 2 21.07 16.16 19.49 17.04 3 17.34 18.47 15.75 15.09 4 17.99 19.85 16.72 17.34 Delta 13.08 9.93 7.06 2.41 Xếp hạng 1 2 3 4
36
Hình 4.6: Đồ thị ảnh hưởng của 4 thông số theo 4 mức đến khả năng chịu được lực kéo, tải trọng bề mặt và Young modulus của sản phẩm
Từ đồ thị, ta thấy nồng độ C% Na2CO3 ảnh hưởng lớn nhất đến độ bền kéo, tải trọng bề mặt và Young modulus. Khi tăng nồng độ C% Na2CO3 từ 5% – 10%, tỉ số của S/N tăng nhanh, tiếp tục kéo dài nồng độ C% Na2CO3đến 15% thì tỷ số S/N của sản phẩm giảm, sau đó tiếp tục tăng nồng độ Na2CO3 tỉ số S/N tăng trở lại nhưng rất ít. Dựa vào tỉ số S/N đến độ bền kéo, tải trọng bề mặt và Young modulus, ta chọn nồng độ C% Na2CO3