Qui trỡnh thực hiện phõn tớch cỏc chỉ tiờu của sữa nguyờn liệu và thành
phẩm.
2.1. Đỏnh giỏ cảm quan đối với sữa nguyờn liệu
Sữa tốt cú màu trắng ngà đặc trưng. Sữa ở dạng nhũ tương đồng đều, khụng vún cục, khụng cú lớp bơ nổi vỏng trờn bề mặt, khụng lẫn rỏc. Màu sắc của sữa cú thể đỏnh giỏ sơ bộ chất lượng của sữa. Sữa cú màu ỏnh vàng đậm khi hàm lượng bơ nhiều. Sữa cú màu xanh lơ cú thể là do sữa đó bị lấy bớt bơ hoặc pha thờm nước. Sữa cú màu xỏm hoặc đỏ nhạt cú thể do vỳ bũ bị viờm hay do ảnh hưởng của thức ăn, do vi sinh vật nhiễm vào sữa cũng làm thay đổi màu sắc của sữa.
Sữa tốt cú mựi vị thơm ngậy đặc trưng, ngọt mỏt, khụng cú mựi vị lạ. Nếu sữa cú mựi, vị, màu khỏc lạ đều là do tỏc động bờn ngoài gõy ra như ảnh hưởng của chế độ thức ăn, của thuốc sỏt trựng chuồng trại, của vi sinh vật...
2.2. Xỏc định độ tươi của sữa
Phương phỏp sử dụng cồn
Chất đạm trong acid sẽ bị kết tủa bởi cồn. Sữa tốt cú độ chua dưới 20oT khụng bị vún cục khi tiếp xỳc với cồn. Trong sản xuất, để đỏnh giỏ độ tươi một cỏch nhanh chúng, người ta xỏc định bằng cồn 75o.
Trần Thị Võn Hằng -38- CN Sau thu hoạch – K46
Tiến hành lấy mẫu đại diện khoảng 700ml sữa vào ống nhựa sạch cú nắp và đỏnh dấu theo nguyờn tắc lấy ngẫu nhiờn từ tất cả cỏc thựng đạt yờu cầu để tớờn hành phõn tớch cỏc chỉ tiờu.
Phương phỏp xỏc định độ tươi của sữa:
Đổ cồn nồng độ 75% vào dụng cụ kiểm cồn và trộn đều. Gắn cốc thử vào đuụi cao su của dụng cụ.
Nhỳng đầu ống dụng cụ vào mẫu sữa để lấy mẫu kiểm.
Quay ngược dụng cụ 180o để lấy mẫu kiểm (2ml) chảy vào cốc. Trộn sữa và cồn đều bằng cỏch lắc trũn nhẹ dụng cụ và cốc thử.
Nếu sữa đúng cặn bỏm trờn thành ống là sữa bị axit hoỏ và phải loại bỏ ngay.
Sữa cũn tốt là sữa khụng bị vún cục, cặn.
Cú thể dựng axit H2SO4 0,1N để xỏc định độ tươi của sữa.
Lấy 10ml sữa thờm 20ml nước cất và chuẩn bằng axit H2SO4 0,1N đến khi xuất hiện kết tủa. Chỉ số đụng tụ bằng V H2SO4 0,1N * 10
Nếu chỉ số đụng tụ khụng thấp hơn 60 là sữa tốt.
2.3. Xỏc định tỷ trọng của sữa tươi
Phương phỏp dựng tỷ trọng kế
Tỉ trọng của sữa được tớnh ở 20oC bằng cỏch dựng tỉ trọng kế để xỏc định ở khoảng nhiệt độ 10 – 25oC.
Thụng thường sữa tốt tỉ trọng đạt 1,030 g/ml.
Nếu khi đo sữa ở nhiệt độ khụng đỳng 20oC thỡ cú thể tớnh như sau: nếu nhiệt độ lớn hơn 20oC thỡ cứ tăng 1oC thỡ tăng 0,0002. Ngược lại, nhiệt độ nhỏ hơn 20oC thỡ cứ giảm 1oC thỡ giảm 0,0002.
Nếu tỉ trọng của sữa ở 200C > 1,030 g/ml thỡ do sữa đó bị pha thờm chất bộo. Nếu tỉ trọng của sữa ở 20oC < 1,030 g/ml thỡ do sữa đó bị pha thờm nước.
2.4. Kiểm tra tạp chất cơ học của sữa nguyờn liệu
Đõy là phương phỏp nhằm đỏnh giỏ mức độ nhiễm khuẩn của sữa. Nhiễm khuẩn càng lớn, sữa cú chứa càng nhiều tạp chất và vi khuẩn trong sữa tăng.
Phương phỏp: dựng một bỡnh tam giỏc sạch, trờn miệng bỡnh đặt phễu loc, đường kớnh phễu lọc 30cm, lấy 200ml mẫu sữa cho chảy qua màng lọc của phễu. Khi sữa chảy hết nhấc phễu ra và lấy vải lọc ở phễu đem so sỏnh với bảng mẫu.
Nếu trờn phễu lọc hầu như khụng cú gỡ thỡ sữa nguyờn liệu là sữa tốt. Nếu trờn phễu lọc cú ớt đốm bẩn thỡ sữa nguyờn liệu là sữa trung bỡnh. Nếu trờn phễu lọc cú nhiều đốm bẩn thỡ sữa nguyờn liệu là sữa kộm phẩm chất.
2.5. Xỏc định điểm đúng băng của sữa nguyờn liệu theo phương phỏp Freezing Point bằng mỏy Cryoscope-4.D3.
Điểm đúng băng là điểm khi ta hạ thấp nhiệt độ tới điểm nào đú dung dịch ban đầu bắt đầu xuất hiện tinh thể kết tinh.
Điểm đúng băng của sữa thường là -0,51 - 0,55oC là tốt.
Phương phỏp: Dựng ống nghiệm chuyờn dựng đưa 2,5ml sữa nguyờn liệu vào ống nghiệm sau đú đặt vào mỏy đo. Đợi mỏy ổn định và đọc kết quả.
Chỳ ý: trước khi sử dụng mỏy cần phải hiệu chỉnh mỏy.
2.6. Xỏc định độ axớt
Phương phỏp chuẩn độ (độ Tộc-ne)
Lấy 100ml sữa vào cốc cú thể tớch 250ml, chỳ ý phải điều chỉnh nhiệt độ của sữa đến 200C, lắc đều, dựng pipột lấy vào cốc (hoặc bỡnh tam giỏc cú thể tớch 100ml) 10ml sữa, tiếp đố dựng pipột khỏc lấy 20ml nước cất vào cốc đú, lắc đều, cho tiếp vào cốc 3 giọt chất chỉ thị phenolphtaleing độ 1%. Đặt cốc hoặc bỡnh tam giỏc trờn phiến gạch men trắng (hoặc mảnh giấy trắng), dựng NaOH nồng độ 0,1N để chuẩn, vừa giỏ vừa lắc cốc đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, khụng mất màu trong khoảng 30 giõy thỡ ngừng chuẩn. Đọc số ml NaOH 0,1N và ghi lại.
Trần Thị Võn Hằng -40- CN Sau thu hoạch – K46
Cỏch tớnh: 0T = Số ml NaOH tiờu tốn x 10
Chỳ ý: Độ axit cú thể biểu thị bằng % axit lactic % axit lactic = 0,009 x số độ 0T
2.7. Xỏc định độ nhớt của sữa
Phương phỏp bằng nhớt kế Engler
Đổ 200ml nước vào bỡnh A, nỳt chặt khoỏ V, cắm nhiệt kế T ở bỡnh vỏ ngoài N (chứa nước 200C), trờn nắp bỡnh A cú cắm một nhiệt kế đo nhiệt độ dung dịch cần đo.
Sau khi kiểm tra, chuẩn bị xong đồng thời mở khoỏ V và bấm đồng hồ đo, khi chảy hết 200ml nước thỡ cho đồng hồ đúng lại và đọc mắt hết bao nhiờu giõy. Sau đú để nước ở bỡnh X đú và lắp vào như cũ. Đong 200ml sữa, điều chỉnh nhiệt độ =200C. Mở khoỏ V, bấm đồng hồ cho chảy hết 200ml sữa kim đồng hồ đứng lại và đọc thời gian.
Cỏch tớnh: V = ' t t Hằng số: V - độ nhớt của sữa
t - thời gian chảy hết sữa, giõy t’ - thời gian chảy hết nước, giõy
2.8. Xỏc định chất bộo trong sữa
Phương phỏp axớts
Đặt mỡ kế lờn giỏ, rút định lượng vào mỡ kế 10ml axit sunfuric cú tỷ trọng 1,81- 1,82. Lấy tiếp vào mỡ kế 10,77ml sữa và 1ml rượu izoamilic. Nỳt chặt bằng nỳt cao su, quấn vải xung quanh mỡ kế, lắc từ từ cho đến khi trong mỡ kế chuyển thành mầu đen, đặt mỡ kế vào nồi cỏch thuỷ nhiệt độ nước 700C, thời gian 5 phỳt. Lấy mỡ kế ra nỳt chặt lại, đặt vào mỏy ly tõm (nhớ đặt 2 mỡ kế đối xứng nhau). Ly tõm tốc độ 1.000 vũng/phỳt, trong thời gian 5 phỳt. Sau đú, dừng mỏy ly tõm, lấy mỡ kế ra và đặt vào nồi cỏch thuỷ nhiệt độ và thời gian giống như lần
đầu, chỳ ý để đầu cú nỳt cao su xuụng phớa dưới. Lấy mỡ kế ra và điều chỉnh cho chất bộo ở vị trớ số 0, hoặc 1 để đọc ( dựng nỳt cao su để điều chỉnh). Chỉ số đọc được trờn mỡ kế chớnh là hàm lượng % chất bộo của sữa.
2.9. Xỏc định Protein trong sữa
Phương phỏp Ken-đan.
Cõn 10ml sữa vào cốc thuỷ tinh, độ chớnh xỏc 0,01g, rút sữa vào bỡnh Ken-đan thể tớch 250-300ml, trỏng bằng nước cất và cõn cốc khụng, ta biết trọng lượng sữa đưa vào phõn tớch.
Nếu biết được tỷ trọng của sữa thỡ cú thể dựng pipột hỳt 10ml sữa và nhõn tỷ trọng sữa với 10 ta được số gam sữa đem phõn tớch (nhưng độ chớnh xỏc khụng bắng phương phỏp trờn)
Cho vào bỡnh Ken-đan 1ữ2 giọt thuỷ ngõn, 1ữ2g K2SO4 (nếu khụng cú thuỷ ngõn thỡ thay bằng CuSO4. Tỷ lệ giữa CuSO4/K2SO4 = 1/3, 20ml dung dịch axit sufuric đậm đặc (d=1,84)
Đặt bỡnh Ken-đan trờn bếp điện, để nghiờng một gúc ≈ 400. Cú giỏ đỡ, trờn miệng ống bỡnh được đậy bằng phễu thuỷ tinh nhỏ. Đun cho đến khi dung dịch hoàn toàn mất màu và đung mạnh khi hỗn hợp chuyển sang dịch lỏng. Trong quỏ trỡnh đun thỉnh thoảng lắc nhẹ, chỳ ý làm sao để khụng cũn một vết đun của mẫu chưa bị phõn huỷ sút trờn thành bỡnh. Đun cho tới khi dung dịch trong bỡnh hoàn toàn trắng.
Sau khi đó vụ cơ hoỏ xong, chuyển toàn bộ dung dịch trong bỡnh Ken-đan sang bỡnh định mức 100 hay 250ml, thờm nước cho đến vạch. Dựng pipột hỳt vào bỡnh tam giỏc 20ml dung dịch H3BO3 3%, thờm vài giọt taxiro và lắp vào mỏy cất đạm.
Đun sụi nước trong bỡnh tạo hơi nước, mở nước chảy vào ống sinh hàn, sau đú đun qua phễu cho vào bỡnh cất 10ml dung dịch thớ nghiệm và tiếp đú cho 8-10ml dung dịch NaOH 40%. Quỏ trỡnh cất kết thỳc sau 15 phỳt. Định phõn
Trần Thị Võn Hằng -42- CN Sau thu hoạch – K46
lượng tetraborat amụn tạo thành bằng dung dịch H2SO4 0,1N. Cứ 1ml H2SO4
0,01N sẽ ứng với 0,14 mg Nitơ.
Cất một màu trắng để kiểm chứng với thuốc thử và cũng thao tỏc như trờn, nhưng thay 10ml dung dịch đó vụ cơ hoỏ bằng 10ml nước cất.
Tớnh kết quả:
Hàm lượng Nitơ tổng số tớnh theo cụng thức sau đõy:
1 1 100 14 , 0 ) ( V M xVx b a
Trong đú: N - Hàm lượng Nitơ tổng số, %
A - số ml H2SO4 0,01N dựng định phõn mẫu thớ nghiệm B - số ml H2SO4 0,01N dựng định phõn mẫu kiểm chứng V - dung tớch bỡnh định mức, ml
V1 - số ml dung dịch thớ nghiệm hỳt từ bỡnh định mức vào bầu cất 0,14 - số g Nitơ ứng với 1ml H2SO4 0,01N
100 - hệ số tỡnh thành % M1 - lượng mẫu, mg
2.10 Xỏc định Gluxit
Nguyờn tắc phương phỏp Bectơran:
Cõn 25g sữa, chớnh xỏc đến 0,01g chuyển vào bỡnh định mức thể tớch 500ml, cho thờm vào đú 300ml nước cất, sau đú cho vào 10ml dung dịch Feling I (CuSO4), 4ml dung dịch NaOH, thờm nước cất cho đến vạch, lắc một lần nữa và để yờn 30 phỳt. Sau đú đem lọc dung dịch vào bỡnh tam giỏc đó sấy khụ để nguội. Dựng pipột lấy 100ml dung dịch đó lọc vào bỡnh tam giỏc cú dung tớch 250-300ml, cho thờm vào đú 25ml dung dịch Feling I và II mỗi loại. Đặt bỡnh tam giỏc trờn bếp điện cú lút tấm amiăng đun sụi 6 phỳt (kể từ lỳc bắt đầu sụi). Sau 6 phỳt dưới đỏy bỡnh cú lượng kết tủa oxớt đồng màu đỏ. Lọc ngay dung dịch này qua phễu lọc chuyờn dựng cho xỏc định đường
Khi lọc chỳ ý khụng để cho oxits đồng tiếp xỳc với khụng khớ. Muỗn thế khi chảy gần hết dung dịch đem lọc thỡ bổ sung thờm nước núng (80-900) vào, chỳ ý dựng nước núng. Rửa 3-4 lần.
Chuyển oxit đồng vào một bỡnh khỏc, dựng nước cất đun núng trỏng phễu lọc vào bỡnh, cho vào bỡnh 40-50ml dung dịch FeNH4(SO4)2.12H2O hay dung dịch FeSO4, dựng đũa thuỷ tinh khuấy cho tan hết oxit đồng kết tủa, tiếp đú dựng dung dịch KMnO4 định phõn đến màu hồng nhạt
Cỏch tớnh kết quả: dựa vào cụng thức sau đõy: N = A.K
Trong đú: N - số mg đồng
A - số ml dung dịch KMnO4 dựng để định phõn
K - chuẩn số KMnO4 từ đú tra bảng tỡm được lượng đường lactoza Muốn tớnh % hàm lượng đường lactoza cú trong sữa tớnh theo cụng thức:
C =
A x C1 100
Trong đú: C - hàm lượng đường lactoza, % C1 - lượng đường tỡm được trong bảng A - trọng lượng mẫu phõn tớch
2.11. Xỏc định hàm lượng tro
Dựng cõn kỹ thuật với độ chớnh xỏc 0,01g để cõn 25g sữa vào chộn nung cú thể tớch 15-20ml và đó biết trước trọng lượng. Đặt chộn nung cú mẫu sữa lờn bỡnh cỏch thuỷ đun cho bốc hết hơi nước, sau đú chuyển sang bếp điện cho sữa chỏy thành màu đen. Cỏc chộn nung được cho vào lũ nung nhiệt độ 600-6500C, nung cho đến khi màu trắng hoàn toàn thỡ lấy ra, làm nguội trong bỡnh hỳt ẩm khoảng 30 phỳt. Sau đú đem cõn.
Cỏch tớnh kết quả:
Trần Thị Võn Hằng -44- CN Sau thu hoạch – K46 x = 1. 100 x b a a
Trong đú: x – hàm lượng tro cú trong sữa, % a1 trọng lượng của chộn nung và tro, g a - trọng lượng chộn nung, g
b - trọng lượng mẫu phõn tớch, g 100 - hệ số tớnh %
2.12. Xỏc định chất khụ của sữa
Phương phỏp trọng lượng
Cõn vào cốc thuỷ tinh (chuyờn dựng để xỏc định chất khụ) đó biết trọng lượng khoảng 20-25g cỏt và 1 mẩu đũa thuỷ tinh. Cho cốc cú cỏt và đũa thuỷ tinh vào tủ sấy sấy ở t0 = 102-1050C. Khoảng ẵ giờ, sau đú làm nguội cốc trong bỡnh hỳt ẩm, tiếp đú lấy ra đem cõn lại trờn cõn phõn tớch với độ chớnh xỏc 0,001g. Dựng pipột hỳt 10ml sữa vào cốc vừa cõn xong. Hiệu số giữa 2 lần cõn là trọng lượng 10ml sữa. Đặt cốc cú cỏt + đũa thuỷ tinh + sữa lờn nồi cỏch thuỷ đun cho hết hơi nước thỡ đặt vào tủ sấy sấy ở nhiệt độ 102-1050C, thời gian sấy khoảng 2 giờ (nhớ mở nắp cốc), sau 2 giờ lấy cốc ra cho vào bỡnh hỳt ẩm để làm nguội khoảng 25ữ30’, lấy ra đem cõn lần 1, cõn xong cho lại vào tủ sấy sấy tiếp khoảng 1 giờ, sau 1 giờ lấy ra làm nguội trong bỡnh hỳt ẩm khoảng 20’ (nhớ mở nắp cốc ra), đem cõn lại lần 2. Sai khỏc trọng lượng hai lần khụng vượi qua 0,004g
Nếu hiệu số giữa 2 lần cõn vượt quỏ 0,004g thỡ lại cho cốc vào tủ sấy sấy tiếp khoảng 30 phỳt. Làm nguội, cõn lại lần 3, nếu hai lần cõn cuối cựng cú trọng lượng xấp xỉ nhau là được
Cỏch tớnh:
Hàm lượng chất khụ trong sữa tớnh theo %
x = x100
c a b
a - trọng lượng chộn + cỏt + đũa, %
b - trọng lượng chộn + cỏt + đữa + sữa, % c - trọng lượng mẫu phõn tớch, g
2.13. Xỏc định độ chua trong sữa tươi tiệt trựng
Phương phỏp chuẩn độ (độ Tộc-ne):
Cho 10ml sữa tươi vào một cốc hoặc bỡnh tam giỏc dung tớch 10ml, rồi them 20ml nước cất, 3 giọt phenolphatlein 1%, lắc đều vào trung hoà hỗn hợp đú bằng NaOH nồng độ 0,1N cho tới khi cú màu hồng nhạt khụng mất màu trong 30 giõy. Lượng ml NaOH đó dựng để trung hoà sữa nhõn với 10 cho ta độ chua Tec-ne (0T) của sữa.
Hoỏ chất:
1. NaOH 0,1N (2) 2. Phenolphtalein (1)
2.14. Xỏc định hàm lượng chất bộo trong sữa tươi tiệt trựng
Phương phỏp thuỷ phõn bằng axit sunfuaric và cần dựng mỏy ly tõm.
Cho từ từ theo thành ống mỡ kế 10ml axit sunfuaric cú tỷ trọng 1,81-1,82 1077m sữa và 1ml rượu izoamilic. Đúng chặt miệng ống bằng nỳt cao su, lút giẻ khụ vào tay rồi lắc đều cho tới khi phõn huỷ hoàn toàn protein của sữa. Đặt mỡ kết vào nồi cỏch thuỷ 65±2 phỳt trong 5 phỳt rồi cho vào mỏy ly tõm 5 phỳt với tốc độ 1.000 vũng/phỳt. Sau khi lấy từ mỏy ly tõm ra, lại ngõm mỡ kế vào nội cỏch thuỷ một lần nữa cũng với thời gian 5 phỳt. Chỳ ý để đầu cú nỳt cao su xuống phớa dưới.
Lấy mỡ kế ra đọc kết quả (nếu chất bộo chưa nằm ở vạch số 0 thỡ vặn nỳt cao su điều chỉnh về số 0). Hàm lượng chất bộo tớnh theo phần trăm.
2.15. Xỏc định hàm lượng chất khụ trong sữa tươi tiệt trựng
Phương phỏp sấy
Cho vào chộn cõn 25g cỏt, 1 đũa thuỷ tinh nhỏ. Đưa chộn cõn vào sấy ở nhiệt độ 102-1050C. Mở riờng nắp khỏi chộn cõn.
Trần Thị Võn Hằng -46- CN Sau thu hoạch – K46
Trong thời gian sấy khụng mở tủ, sau 30 phỳt lấy ra, đậy nắp chộn lại và làm nguội trong bỡnh hỳt ẩm 30-35 phỳt. Đem cõn với độ chớnh xỏc 0,001g.
Dựng pipet hỳt 10ml sữa vào chộn, đậy nắp lại rồi đem cõn. Từ đú tớnh được lượng sữa. Dựng đũa thuỷ tinh trộn đều sữa với cỏt và đặt vào nồi cỏch thuỷ sụi trong 30 phỳt. Thường xuyờn đảo trộn để làm bay hơi lượng nước. Sau