Trong luận văn này, các mẫu đƣợc đo XRD trên máy D2 PHARSER với tia phát xạ CuKα có ƣớc sóng λ=1.5406Å tại 40 KV, 40 mA, tốc độ quét 0.03 o
/s.
2.1.2 Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)
Phổ tán xạ sắc năng lƣợng tia X (EDX) là một kỹ thuật phân tích dùng để phân tích nguyên tố của mẫu rắn. Nguyên tắc dựa trên sự tƣơng tác của nguồn tia X kích thích vào mẫu cần phân tích. Mỗi ngun tố hố học có một c u trúc nguyên tử xác định
23
tạo ra các phổ tia X đặc trƣng riêng iệt cho ngun tố đó. Để kích thích ức xạ đặc trƣng tia X từ mẫu, một dịng năng lƣợng cao của các hạt tích điện nhƣ điện tử hay photon, hay chùm tia X đƣợc chiếu vào mẫu cần phân tích. Các nguyên tử trong mẫu này ở các trạng thái cơ ản (chƣa ị kích thích), các điện tử ở các mức năng lƣợng riêng iệt xoay quanh hạt nhân. Khi dịng tia tới kích thích các điện tử ở lớp ên trong, đánh ật nó ra kh i v điện tử tạo thành lỗ trống điện tử, một điện tử từ lớp ên ngồi có năng lƣợng cao hơn nhảy vào, điền vào lỗ trống đó. Sự khác nhau năng lƣợng giữa lớp v năng lƣợng cao và lớp v năng lƣợng th p hơn tạo ra tia X (xem hình 2.4). Cƣờng độ của tia X phát ra từ mẫu có thể đƣợc đo ằng phổ kế tán xạ năng lƣợng (energy-dispersive spectrometer). Từ chỗ năng lƣợng tia X là đặc trƣng cho hiệu số năng lƣợng của hai lớp v điện tử và đặc trƣng cho c u tạo của nguyên tố phát xạ ra tia X đó, nên cƣờng độ của tia X này có thể dùng để đặc trƣng định tính cũng nhƣ định lƣợng các nguyên tố có trong mẫu.