2.3. Kỹ thuật phân tích hình thái và vi cấu trúc
Các mẫu Zn2SnO4 và Zn2SnO4 biến tính hạt Pt đã tổng hợp được kiểm tra hình thái bằng cách sử dụng kính hiển vi điện tử quét SEM (HITACHI S-4800) và phân tích thành phần nguyên tố, tỷ lệ phần trăm khối lượng của các nguyên tố (Wt. %) và phần trăm nguyên tử (At. %), trong mẫu có tích hợp máy quang phổ tia X
60
phân tán năng lượng (EDX) vào kính hiển vi điện tử (SEM - HITACHI S-4800). Kính hiển vi điện tử truyền qua với độ phân giải cao (HRTEM, JEM 2100). Tính chất của các mẫu Zn2SnO4 được chế tạo trong các điều kiện công nghệ khác nhau được khảo sát bằng phương pháp phân tích huỳnh quang PL (Laser Cd-He 325 nm). Các kỹ thuật phân tích này được thực hiện tại Viện Khoa học Vật liệu/Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Đặc điểm cấu trúc tinh thể, thành phần pha của mẫu có thể được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), sử dụng bức xạ CuKα có bước sóng λ = 0,15406 nm. Kỹ thuật phân tích nhiễu xạ tia X được thực hiện trên máy D8 Advance Brucker tại Trung tâm Khoa học Vật liệu và Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội. Kỹ thuật phân tích mức năng lượng dao động của nguyên tử, phân tử hoặc mạng tinh thể dựa trên phép đo phổ Raman tại Viện Vật lý Kỹ thuật - Đại học Bách Khoa Hà Nội trên máy Raman LabRAM HR của HORIBA Jobin Yvon (λexc = 632,8 nm). Trạng thái oxy hóa của vật liệu được phân tích bằng quang phổ điện tử tia X (XPS). Đỉnh C1s của carbon tự do ở 284,8 eV được sử dụng làm tham chiếu cho các đỉnh XPS khác. Xác định diện tích bề mặt của vật liệu bằng phân tích BET của đường hấp phụ đẳng nhiệt N2 ở -196 ºC. Kích thước lỗ trong khoảng trung bình đến vi xốp (đường kính trong khoảng từ 0÷500 Å) được xác định bằng phân tích khí hấp phụ đẳng nhiệt đẳng áp BJH hoặc DA với khí N2 ở 77 K.
2.4. Khảo sát tính chất nhạy khí của cảm biến
2.4.1. Phương pháp đo tĩnh
Sau khi phân tích hình thái, thành phần và cấu trúc, các mẫu vật liệu tổng hợp đã được chế tạo cảm biến và tiến hành đo độ nhạy khí tại phịng thí nghiệm Nghiên cứu phát triển và ứng dụng cảm biến nano - ITIMS, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội. Độ nhạy của các cảm biến chế tạo được khảo sát ở các nhiệt độ khác nhau bằng phương pháp đo tĩnh.
Phương pháp đo tĩnh là phương pháp đo trong buồng kín trong đó thể tích khí trong buồng được giữ cố định, trong khi một lượng thể tích nhất định của khí được đưa vào buồng đo. Nồng độ khí trong buồng đo sẽ được tính theo các cơng thức khí lý tưởng. Do đó nhằm đảm bảo giảm thiểu sai số, thể tích bình đo thường u cầu lớn, để khi đưa thêm khí cần đo vào buồng đo khơng làm thay đổi đáng kể
61
áp suất của buồng. Nồng độ khí phân tích C (ppm) trong buồng sẽ được tính theo cơng thức sau [155]:
(2.1)
Trong đó V (L) là thể tích buồng đo (ở đây thể tích buồng đo là một chng kín với thể tích là 5 lít), ϑ(mL) là thể tích khí chuẩn bơm vào buồng đo và Co (ppm) là nồng độ khí chuẩn đưa vào bình.
Ngồi ra nồng độ của các khí tại mặt thống trong các bình chứa cịn được tính theo cơng thức sau:
(2.2)
Trong đó Pbão hịa (mmHg) là áp suất hơi bão hòa tại điều kiện nhiệt độ, áp suất môi trường khảo sát.
2.4.2. Sơ đồ đo điệncủa cảm biến
Đặc trưng I-V của cảm biến được khảo sát tại các điều kiện nhiệt độ, điện áp và mơi trường khí khác nhau bằng cách sử dụng nguồn Keithley 2602 và điều khiển bằng chương trình Labview. Trong các phép đo đặc trưng nhạy khí, đặc trưng I-V, vật liệu cảm biến Zn2SnO4 và Pt-Zn2SnO4 được phân cực bằng cách đặt điện áp DC lên hai điện cực Pt của cảm biến như Hình 2.8. Điện áp DC được quét trong dải từ - 5 V đến +5 V, với bước quét 0,2 V.