2.2.3 .Pha dung dịch NaOH có nồng độ ~2M
2.4. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN, CẤU TRÚC VÀ
TÍNH CHẤT CỦA SẢN PHẨM
2.4.1. Phân tích độ kiềm dƣ
Cân 5 g sản phẩm NPCC đã được sấy khô, nghiền mịn, chuyển vào cốc thủy tinh 100 ml, thêm 50 ml nước cất vào khuấy trong 5 phút rồi đun nóng tới khoảng 700C, để nguội sau đó tiến hành lọc lấy dung dịch lọc qua giấy lọc vào bình tam giác 250 ml (loại bỏ 5 ml nước lọc ban đầu, giấy lọc đã được tẩm nước cất đun sôi để nguội).
Dùng pipet 25 ml hút chính xác 25 ml dung dịch lọc chuyển vào bình tam giác 250ml khác, thêm 2 giọt chỉ thị phenolphtalein, lúc này dung dịch sẽ có mầu hồng nếu cịn dư kiềm. Chuẩn độ kiềm dư bằng dung dịch chuẩn HCl 0.01M bằng cách cho từ từ dung dịch chuẩn HCl 0.01M từ buret chảy xuống bình tam giác chứa dung dịch lọc cho tới khi dung dịch lọc chuyển từ mầu hồng sang khơng mầu thì dừng lại, ghi thể tích dung dịch chuẩn HCl 0.01M đã tiêu tốn.
Phương trình phản ứng:
Ca(OH)2 + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O (2.4) Độ kiềm dư (X2 %) tính theo CaO
.100 25 . 500 . 00028 , 0 . 2 m V X (2.5) Trong đó:
V: Thể tích dung dịch HCl nồng độ 0,01M tiêu tốn trong phép chuẩn độ (ml) 0,00028 là lượng CaO tương ứng với 1ml dung dịch HCl 0.01M (g)
m: Khối lượng mẫu NPCC lấy để phân tích (g)
Q trình phân tích được tiến hành hai lần. Độ chênh lệch cho phép giữa các kết quả song song không quá 0,01%.
2.4.2. Xác định thành phần pha và kích thƣớc hạt trung bình của sản phẩm NPCC theo phƣơng pháp XRD
Sản phẩm kết tủa NPCC sau khi đã được sấy khô, được nghiền mịn bằng cối mã não, và tiến hành ghi giản đồ nhiễu xạ tia X để xác định thành pha và kích thước hạt trung bình của sản phẩm.
Các mẫu được phân tích trên máy SIEMENS D5005 của Đức tại Trung tâm Hóa Vật liệu, Khoa Hóa –Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên-Đại Học Quốc Gia Hà Nội với các chế độ chụp như sau.
- Góc quay số từ 200 đến 80o - Tốc độ 0,030 /giây
- Anốt Cu, với bước sóng tia K = 1.5406 Å
- Kích thước hạt được tính theo phương trình Debey-Sherrer cos . . K r (2.6)
Với r là kích thước hạt trung bình của tinh thể hạt NPCC K là thừa số hình dạnh. K = 0.89, ở λ = 1.5406 Å β là độ rộng bán chiều cao của píc, β= FWHM (rad) θ là góc nhiễu xạ Bragg, θ = Obs max/ 2 (độ)
λ là bước sóng ánh sáng sử dụng, λ = 1.5406 Å
2.4.3. Chụp ảnh sản phẩm trên kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Các mẫu sản phẩm được chụp ảnh trên kính hiển vi điện tử quét của Singapore tại viện Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam. Từ các bức ảnh thu được có thể xác định hình thái hạt và kích thước hạt thực tế của sản phẩn NPCC điều chế được. Các thơng số về kính hiển vi điện tử quét:
- Máy S – 4800, số máy HI - 9022 - 0003 - Kiểu ảnh JPG - Điện từ thế từ 0 đến 2000 V. - Độ phóng đại từ 30 đến 120.000 lần. - Khoảng cách làm việc 2400 cm. - Dòng phát ra 12.900 nA.
- Khí quyển chân khơng.
2.4.4. Phƣơng pháp Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Trong luận văn này phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) được dùng để xác định hình dạng, kích thước và sự phân bố hạt của mẫu sản phẩm.
Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua có ưu thế hơn phương pháp SEM ở chỗ nó có độ phóng đại rất lớn (độ phóng đại 400.000 lần với nhiều vật liệu, và với các nguyên tử nó có thể đạt được độ phóng đại tới 15 triệu lần).
Trong luận văn này, các ảnh TEM của sản phẩm được chụp trên kính hiển vi điện tử truyền qua JEM1010 - (JEOL) tại Viện Vệ sinh Dịch tễ TW - Hà Nội. Điều kiện ghi: hệ số phóng đại M = x50x600.000, độ phân giải = 3Å, điện áp gia tốc U = 40-100kV.
2.4.5. Phƣơng pháp đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ nitơ (BET)
Trong luận văn này, diện tích bề mặt của các mẫu được đo trên thiết bị Micromeritics (Hoa Kỳ) tại phịng Hóa dầu - trường Đại học Bách Khoa Hà Nội và khoa Hóa học - trường Đại học Sư phạm Hà Nội.