CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Quy trình thực nghiệm
2.2.1. Khảo sát nhiệt độ tối ưu để phân tích hàm lượng peroxymonocarbonate
trong dung dịch
a. Quy trình tổng hợp PMC và chuẩn độ xác định nồng độ PMC trong dung dịch
Quy trình tổng hợp và xác định nồng độ PMC bằng phương pháp chuẩn độ iodine – thiosulfate ở nhiệt độ thấp được sơ đồ hóa trong hình 2.1, gồm 2 bước chính:
Bước 1: Tổng hợp PMC.
Trộn 50 mL dung dịch HCO3- 1 M và 10,2 mL dung dịch H2O2 30% ở nhiệt độ phòng, định mức bằng nước cất 2 lần thành 100 mL (lúc này, nồng độ ban đầu của các chất trong dung dịch là HCO3- 0,5 M, H2O2 1 M).
Bước 2: Chuẩn độ xác định nồng độ PMC bằng phương pháp iodine – thiosulfate ở nhiệt độ thấp.
*Làm lạnh dung dịch PMC:
- Chuẩn bị hỗn hợp đá lạnh - muối: trộn 2 kg đá vụn với 1 kg muối (tỉ lệ 2 : 1 về khối lượng), nhiệt độ thấp nhất đo được của hỗn hợp là -20oC.
- Lấy chính xác 5 mL dung dịch PMC vào bình tam giác, thêm 5 mL ethanediol để tránh dung dịch bị đông đặc ở nhiệt độ thấp dưới 0oC. Ngâm bình trong hỗn hợp đá - muối để đạt đến nhiệt độ khảo sát. Nhiệt độ ban đầu được duy trì
và theo dõi trong suốt quá trình chuẩn độ bằng nhiệt kế điện tử MULTI - THERMOMETER.
*Chuẩn độ xác định nồng độ PMC bằng phương pháp iodine – thiosulfate:
Điều chỉnh pH dung dịch khảo sát về pH = 5 bằng dung dịch HCl, thêm vào lượng chính xác 1,2450 gam KI (là lượng KI tối đa phản ứng hết với 5 mL PMC nếu coi hiệu suất tổng hợp PMC đạt 100% tính theo nồng độ NaHCO3 0,5 M).
Đậy kín miệng bình, để trong bóng tối 5 phút. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,5 M đến khi xuất hiện màu vàng rơm nhạt, thêm 2 - 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột rồi chuẩn tiếp đến khi hết màu xanh. Các thí nghiệm được làm lặp 3 lần và lấy kết quả trung bình.
Hình 2.1. Quy trình tổng hợp và xác định nồng độ PMC bằng phương pháp chuẩn độ iodine – thiosulfate ở nhiệt độ thấp.
b. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ
Khảo sát sơ bộ ảnh hưởng của nhiệt độ dưới 5oC (từ -18oC đến 4oC) cho thấy, tại một số nhiệt độ, thể tích Na2S2O3 phản ứng là tương tự nhau nên có thể xét theo khoảng nhiệt độ. Do đó, khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ thấp dưới 5oC đến phép
H2O2 30% + Na2S2O3 0,5 M HCO3- 1 M dung dịch HCO4- + C2H4(OH)2. Đặt trong đá - muối + HCl (về pH = 5) + KI trong 5 phút
chuẩn độ 2 dung dịch H2O2 và PMC được tiến hành theo 3 khoảng nhiệt độ là -18 oC ÷ -10 oC; - 8 oC ÷ -5 oC; -5 oC ÷ 4 oC.
- Lấy 5 mL dung dịch H2O2 1 M vào bình tam giác (đối chứng, có cùng nồng độ như trong dung dịch PMC, đo được pH = 5), thêm 5 mL ethanediol, làm lạnh xuống các khoảng nhiệt độ khác nhau.. Thêm KI và đem chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,5 M. Riêng với nhiệt độ -18 oC ÷ -10 oC, khảo sát sơ bộ cho thấy thể tích Na2S2O3 0,5 M là rất nhỏ nên sử dụng dung dịch Na2S2O3 0,1 M thay thế.
H2O2 có phản ứng với I- theo phản ứng:
H2O2 + 3I- + 2H+ → I3- + 2H2O (2.1)
Chuẩn độ lượng I3- sinh rabằng dung dịch Na2S2O3 theo phản ứng:
I3- + 2 S2O32- → S4O62- + 3I- (2.2) Do đó, nồng độ H2O2 trong dung dịch được tính theo cơng thức:
𝐶𝐻2𝑂2 = 𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3. 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
2. 𝑉𝐻2𝑂2
- Lấy 5 mL dung dịch PMC thu được, thêm 5 mL ethanediol, làm lạnh xuống các khoảng nhiệt độ khác nhau, thêm 14 mL HCl 3 M để điều chỉnh về pH = 5, thêm KI rồi đem chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,5 M.
Ngay sau khi thêm KI vào bình, dung dịch xuất hiện màu vàng nâu do phản ứng giữa PMC và I- sinh ra I2 theo phản ứng:
HCO4- + 3I- + 2H+ → HCO3- + I3- + H2O (2.3)
Chuẩn độ lượng I3- sinh rabằng dung dịch Na2S2O3 theo phản ứng 2.2. Do đó, nồng độ PMC trong dung dịch được tính theo cơng thức:
𝐶𝑃𝑀𝐶 = 𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3. 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
2. 𝑉𝑃𝑀𝐶