• Giai đoạn 2: 20 gam VCF-TH được trộn đều với ZnCl2 (trong một lượng nước cất thớch hợp) với tỉ lệ khối lượng ZnCl2:VCF-TH khỏc nhau. Hỗn hợp sau đú được để ở nhiệt độ phũng trong 48h. Sau 12 giờ sấy khụ trong tủ sấy ở 120oC, hỗn hợp được chuyển vào mỏng chứa được đặt trong ống thộp khụng gỉ đặt nằm ngang và được nung núng ở 600oC trong 2 giờ. Quỏ trỡnh nung được thực hiện trong dũng khớ N2 (lưu lượng 300 mL phỳt-1), tốc độ gia nhiệt 10oC/phỳt. Khớ đi ra khỏi ống thộp được dẫn qua dung dịch Ca(OH)2 trước khi thải ra mụi trường. Sau khi để nguội về nhiệt độ phũng hỗn hợp rắn được ngõm trong dung dịch acid HCl 0,5 M trong 12 giờ và được lọc tỏch thành phần rắn và phần dung dịch. Phần dung dịch được sử dụng để thu hồi ZnCl2. Phần rắn tiếp tục được rửa nhiều lần bằng nước núng rồi bằng nước cất đến pH khụng đổi (~ 6). Than hoạt tớnh thu được cuối cựng được sấy ở 120 oC trong 24 giờ và được bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm.
Luận ỏn đó tổng hợp được 3 mẫu THT với tỉ lệ khối lượng ZnCl2:VCF-TH bằng 2:1, 3:1 và 4:1. Cỏc mẫu được ký hiệu lần lượt là BiACZ2, BiACZ3 và BiACZ4.
2.2.1.3. Tổng hợp than hoạt tớnh với tỏc nhõn KOH
Quy trỡnh tổng hợp than hoạt tớnh với tỏc nhõn KOH được sơ đồ húa trờn hỡnh 2.3. Trong đú:
• Giai đoạn 1: Giống với giai đoạn 1 của quy trỡnh tổng hợp THT với tỏc nhõn
ZnCl2 theo quy trỡnh 2 giai đoạn (ở trờn).
• Giai đoạn 2: 20 gam VCF-TH được trộn đều với KOH (trong một lượng nước cất
thớch hợp) với tỉ lệ khối lượng KOH:VCF-TH khỏc nhau nằm trong khoảng 1:1 đến 4:1. Sau khi sấy khụ trong tủ sấy ở 120oC, hỗn hợp được chuyển vào mỏng chứa được đặt trong ống thộp khụng gỉ nằm ngang và được nung núng đến 400 oC trong 20 phỳt. Sau đú tiếp tục được nõng đến nhiệt độ hoạt húa (nằm trong khoảng 650 – 800oC) và được giữ ở nhiệt độ này trong cỏc khoảng thời gian khỏc nhau (nằm trong khoảng 40 – 100 phỳt). Quỏ trỡnh nung được thực hiện trong dũng khớ N2 (lưu lượng 300 mL phỳt-1), tốc độ gia nhiệt 10oC/phỳt. Khớ đi ra khỏi ống thộp được dẫn qua dung dịch Ca(OH)2 trước khi thải ra mụi trường. Sau khi để nguội về nhiệt độ
phũng hỗn hợp rắn được trung hũa bằng acid HCl 0,1 M và được rửa nhiều lần bằng nước núng và bằng nước cất đến pH khụng đổi (~ 6). Than hoạt tớnh thu được cuối cựng được sấy ở 120oC trong 24 giờ và được bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm.
VỎ HẠT CÀ PHấ (VCF)
GIAI
Nung ở 450oC trong 90 phỳt gam) ĐOẠN
1 VCF-TH 1. Trộn với KOH + H2O 2. Sấy ở 120oC trong 12 giờ HỖN HỢP VCF-TH + KOH mKOH:mVCE-TH = 1:1 – 4:1 GIAI ĐOẠN 2 1. Nung trong N2 (300 mL/phỳt), 10oC/phỳt, ở 400oC trong 20 phỳt 2. Nung trong N2 (300 mL/phỳt), 10oC/phỳt ở 650-800oC, trong 40- 100 phỳt SẢN PHẨM HOẠT HểA 1. Ngõm trong HCl 0,1 M trong 12 giờ 2. Lọc tỏch
1. Rửa nước núng ~ 70oC 2. Rửa nước cất (pH ~ 6)
BÃ RẮN
3. Sấy ở 120oC trong 24 giờ ACK