Phần A : Chất hoạt động bề mặt MPA
4.1. Phân tích cấu trúc và tính chất quang của nano phát quang ZnSe
4.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH tổng hợp đến sự phát quang của nano phát quang ZnSe quang ZnSe
Tinh thể nano ZnSe được tổng hợp trong pha nước và có sử dụng MPA làm chất ổn định để hỗ trợ sự phân tán, được kiểm tra bằng phổ hấp hấp thu và phổ huỳnh quang.
Hình 4.1 chỉ sự hấp thu của tinh thể nano ZnSe ở các mức pH khác nhau. Dựa vào phổ UV-Vis ta thấy rằng tinh thể nano ZnSe hấp thụ bức xạ ở khoảng bước sóng khoảng 325 - 345 nm.
83
Hình 4.1: Phổ UV-Vis của QD cấu trúc lõi Core ZnSe.
Sự phát quang của tinh thể nano ZnSe ở những pH khác nhau được thể hiện bằng phổ huỳnh quang (PL) (Hình 4.2). Phổ PL cho ta thấy khi ZnSe được tổng hợp ở những pH khác nhau thì có cường độ phát quang khác nhau, cường độ phát quang có xu hướng tăng dần từ pH thấp đến pH cao (pH = 3 - 8) nhưng khi tới một giới hạn nhất định (pH = 7) thì cường độ phát quang bắt đầu giảm. Từ kết quả phổ PL ta thấy ở điều kiện pH = 7 thì cường độ phát quang là tối ưu nhất và ta chọn đây là điêu kiện cho các thí nghiệm sau này.
Mẫu ZnSe khi cho phản ứng ở những điều kiện pH khác nhau cho phát xạ màu như (Hình 4.3), khi được chiếu bởi đèn UV với bước sóng 365 nm. Cường độ phát quang quan sát dưới đèn UV trùng khớp với kết quả đo PL là ở giá trị pH = 7 đạt được cường độ phát quang cao nhất.
84
Hình 4.3: Hình ảnh QDs cấu trúc Core ZnSe pH thay đổi trước và sau chiếu đèn UV bước sóng 365 nm.
Cấu trúc tinh thể ZnSe được xác định bởi phổ XRD được thể hiện ở (Hình 4.4). Từ phổ XRD ta thấy rằng tinh thể được hình thành có cấu trúc lập phương tinh thể (cấu trúc giả kẽm – Zinc Blende) vì có các pic nhiễu xạ 26.87o, 47.36o và 54.17o tương ứng với các mặt phẳng (111), (220), (311).
Hình 4.4: Kết quả nhiễu xạ XRD ZnSe ở một số pH khác nhau.
4.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tổng hợp đến sự phát quang của nano phát quang ZnSe phát quang ZnSe
Hình 4.5 chỉ sự hấp thu của tinh thể nano ZnSe ở các thời gian thực hiện phản ứng khác nhau. Dựa vào phổ UV-Vis ta thấy rằng tinh thể nano ZnSe hấp thụ bức xạ ở khoảng bước sóng khoảng 330 - 340 nm. Ta thấy thời gian phản ứng càng tăng thì mũi
85
hấp thụ bức xạ của tinh thể nano càng rõ rằng điều đó chứng tỏ tinh thể nano được tạo thành.
Hình 4.5: Phổ UV-Vis của QD cấu trúc Core ZnSe thay đổi thời gian.
Phổ huỳnh quang: Sự phát quang của tinh thể nano ZnSe ở những thời gian phản ứng khác nhau được thể hiện bằng phổ huỳnh quang (Hình 4.6). Phổ PL cho ta thấy khi ZnSe được tổng hợp ở những thời gian khác nhau thì có cường độ phát quang khác nhau, cường độ phát quang có xu hướng tăng dần từ 1h đến 4h sau đó cường độ phát quang bắt đầu giảm. Từ đây ta thấy ở điều kiện thời gian 4h thì cường độ phát quang là tối ưu nhất, ta chọn đây là điêu kiện cho các thí nghiệm sau này.
Hình 4.6: Phổ PL của QD cấu trúc Core ZnSe thay đổi thời gian.
Mẫu ZnSe khi cho phản ứng ở những thời gian khác nhau cho phát xạ màu như (Hình 4.7), khi được chiếu bởi đèn UV với bước sóng 365 nm. Cường độ phát quang quan sát dưới đèn UV trùng khớp với kết quả đo PL là ở thời gian phản ứng 4 giờ đạt được cường độ phát quang cao nhất.
86
Hình 4.7: QDs cấu trúc Core ZnSe thời gian trước và sau chiếu đèn UV 365 nm.
Phổ hồng ngoại IR được sử dụng để xác định xem MPA có phủ lên bề mặt tinh thể ZnSe khơng. (Hình 2.8) cho ta thấy nhóm phổ IR của MPA và mẫu ZnSe, nhóm chức S-H của MPA khơng cịn chứng tỏ nó đã hình thành liên kết trên bề mặt của tinh thể ZnSe. Đồng thời vẫn còn mũi -OH liên kết với phân tử nước, và C=O của nhóm – COOH của MPA nên chứng tỏ nhóm –COOH vẫn còn sau phản ứng, bản chất của MPA khơng bị thay đổi. Nhờ đó giúp tăng khả năng phân tán trong nước và giúp cho nó có những ứng dụng tốt trong sinh học, tương thích với tế bào sinh học hơn.
Hình 4.8: Phổ IR của QD ZnSe thay đổi thời gian phản ứng.