5.5.3. Quy trình tiếp nhận phân tích mẫu bên ngoài 5.5.4. Quy trình mượn và trả dụng cụ thí nghiệm
1. Mục ñích
Giúp cho việc pha chế hóa chất sử dụng trong PTN ñược thực hiện ñúng cách và ñúng yêu cầu kỹ thuật ñảm bảo cho kết quả phân tích
2. Lưu ñồ
3. Diễn giải
3.1. Chuẩn bị dụng cụ – hóa chất
3.1.1. Rửa dụng cụ hóa học
Rửa dụng cụ hóa học là một phần kỹ thuật phòng thí nghiệm mà bất kì người làm công tác hóa học nào cũng biết.
Dụng cụ hóa học phải thật sạch, ñó là yêu cầu quan trọng. Vì thế cần biết cách rửa dụng cụ ñể có thể tin vào ñộ sạch của nó.
ðại diện Khoa: Phục trách PTN: Người lập:
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng PHA HÓA CHẤT
Mã số: QT01 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:1/6 Chuẩn bị dụng cụ – hóa chất Cân hóa chất Pha hóa chất
Cho hóa chất vào chai ñựng
Dán nhãn và bảo quản Tìm hiểu thông tin về
3.1.2. Chuẩn bị dụng cụ
Khi pha hóa chất, người ta thường dùng các loại dụng cụ sau:
3.1.2.1. Cân
Cân là một dụng cụ ño khối lượng không thể thiếu ñược trong các phòng thí nghiệm. Thường dùng các loại sau: cân dĩa, cân kỹ thuật, cân phân tích.
3.1.2.2. Cốc thủy tinh (Becher hoặc Baker)
Cốc ñược sử dụng ñể ñựng hóa chất (trong quá trình cân) hoặc chứa các dung dịch trong thí nghiệm hóa học.
Cốc thủy tinh thường có hình trụ, có thành mỏng và dung tích khác nhau (100ml, 250ml, 1000ml). Chúng thường có hai dạng: có mỏ và không mỏ. Cốc thủy tinh ñược sản xuất từ loại thủy tinh khó chảy và từ loại thủy tinh bền hóa học.
Không nên ñun nóng cốc thủy tinh thường trên ngọc lửa trần vì như vậy cốc sẽ bị nứt. Chỉ ñược ñun nóng qua lưới amiăng, hoặc trên bình cách thủy, cách lỏng hay bếp từ.
3.1.2.3. Muỗng
Muỗng (nhựa, inox hay sứ) ñược sử dụng trong phòng thí nghiệm ñể lấy hóa chất hoặc lấy kết tủa từ thiết bị lọc v.v…
3.1.2.4. ðũa thủy tinh
ðũa thủy tinh dùng ñể khuấy tan các hoá chất hoặc dung môi vào nước.
3.1.2.5. Bình ñịnh mức
Là bình thủy tinh ñáy tròn, hoặc ñáy bằng, cổ dài bé có khắc vòng vạch ñịnh mức. Bình ñịnh mức dùng ñể ñong thể tích dung dịch, ñể pha các dung dịch có nồng ñộ xác ñịnh.
ðại diện Khoa: Phục trách PTN: Người lập:
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng PHA HÓA CHẤT
Mã số: QT01 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang: 2/6
Thể tích chất lỏng ñựng trong bình ñược biểu diễn bằng minilit. Trên bình có ghi dung tích và nhiệt ñộ (thường là 200oC), dung tích ñó ño ở nhiệt ñộ ñã ghi. Các bình ñịnh mức thường có dung tích khác nhau từ 20ml ñến 2000ml
3.1.2.6. Hóa chất
Công việc trong phòng thí nghiệm có liên quan chặt chẽ với việc sử dụng các loại hóa chất, vì vậy mỗi phòng thí nghiệm nhất thiết phải có một lượng ñể dự trữ chúng. Mỗi phòng thí nghiệm ñều phải có các hóa chất thông dụng bao gồm: các loại axit (HCl, H2SO4, HNO3…), các loại kiềm (dung dịch NH3, NaOH, KOH…), các oxit bazơ (CaO, BaO), các loại muối vô cơ, các chất chỉ thị (phenolphtalein, metyl da cam…)
Trong phòng thí nghiệm, hầu hết các loại hóa chất này ñều ñược lưu trữ riêng biệt ñể người sử dụng dễ tìm kiếm, bảo quản và lưu trữ. ðặc biệt người làm việc phải biết ñược mức ñộ ñộc hại và khả năng tạo thành các hỗn hợp dễ nổ, dễ cháy của từng loại hóa chất ñể có biện pháp xử lý thích hợp.
3.1.2.7. Nước cất
Trong phòng thí nghiệm, người ta sử dụng nước cất (nước ñã khử khoáng) vào nhiều mục ñích: pha dung dịch, tráng dụng cụ sau khi rửa…
Nước cất là nước hầu như không chứa các chất vô cơ và hữu cơ, ñược ñiều chế bằng cách chưng cất nước máy.
Nước cất luôn chứa luôn chứa một lượng nhỏ các chất lạ hoặc từ không khí rơi vào dưới dạng bụi, hoặc do sự khử kiềm của thủy tinh ở dụng cụ bảo quản nước hay ở dạng vết kim loại của ống sinh hàn.
Nước cất dùng ñể phân tích một số chỉ tiêu không ñược dính vết kim loại. Nước cất
ðại diện Khoa: Phục trách PTN: Người lập:
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng PHA HÓA CHẤT
Mã số: QT01 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang: 3/6
ñể lâu trong bình, cho dù bình làm bằng thuỷ tinh tốt, bền hóa học cũng vẫn bị bẩn do sự khử kiềm của thuỷ tinh.
3.2. Pha hóa chất
3.2.1. Pha hóa chất dạng rắn
Cho vào cốc ñựng hóa chất ñã cân một lượng nước cất vừa phải. Dùng ñũa thủy tinh khuấy tan ñều, cho hỗn hợp vào bình ñịnh mức.
Tráng cốc nhiều lần bằng nước cất, nước tráng cho vào bình ñịnh mức. Làm tiếp tục như vậy cho ñến khi không còn sót hóa chất có ở trong cốc.
Thêm nước ñến gần vạch mức, dùng pipet hay bình tia thêm từng giọt nước cuối cùng cho tới vạch mức. Giữ chặt nút và bình, dốc ngược bình vài lần ñể trộn kĩ. ðối với hóa chất dễ hút nước (sút, axit) sẽ toả ra một lượng nhiệt lớn ñồng thời hơi axit và hơi sút rất ñộc sẽ gây sốc cho mọi người xung quanh, do ñó khi pha loại hóa chất này phải tiến hành trong tủ hút.
Sau khi ñể nguội bớt mới thêm nước vào bình, lắc ñều, do còn một lượng nhiệt trong bình nên mực nước sẽ bị tụt xuống. Vì vậy phải tiếp tục thêm nước và ñịnh ñến vạch mức cho ñến khi mực nước ñứng yên.
3.2.2. Pha hóa chất dạng lỏng
Hóa chất dạng lỏng bao gồm axit và các dung môi hữu cơ. Pha các hóa chất này phải thật cẩn thận vì ñặc tính của nó khá nguy hiểm ñối với người tiếp xúc với nó.
3.2.2.1. Pha axit
Axit là một loại dung dịch rất háo nước, bốc hơi gây sốc và toả nhiệt rất mạnh, khiến cho nước bị sôi ñột ngột và làm cho một phần axit trên bề mặt bắn tóe rất nguy hiểm do ñó khi pha loãng các loại axit ñặc khi nào cũng ñổ từ từ axit vào một lượng nước lớn và ñồng thời phải khuấy ñều. (Dùng pipet hút axit hoặc hóa chất vào ống ñong)
ðại diện Khoa: Phục trách PTN: Người lập:
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng PHA HÓA CHẤT
Mã số: QT01 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang: 4/6
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng PHA HÓA CHẤT
Mã số: QT01 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang: 5/6
Cho hóa chất từ từ, cẩn thận chảy theo thành bình ñịnh mức với một lượng nhỏ. Khi axit tiếp xúc với nước sẽ toả ra một lượng nhiệt lớn, do ñó phải ñợi nguội bớt mới tiếp tục cho axit vào. Tiếp tục cho nước cất vào và ñịnh mức ñến vạch mức yêu cầu
Chú ý:
Pha loãng axit phải tiến hành trong tủ hút.
Tuyệt ñối không rót nước vào axit ñặc (H2SO4, HCl…)
3.2.2.2. Pha dung môi
Dung môi sử dụng trong phòng thí nghiệm là những loại dung môi hữu cơ như benzen, phenol, butanol, dietyl ete và các dạng thuốc thử dạng nóng chảy. Cách pha: Cân bình ñịnh mức rỗng ( trừ bì).
Dùng pipet hút chính xác lượng hóa chất cần pha (g hoặc ml dung dịch) cho vào bình ñịnh mức.
Cho nước cất vào và ñịnh ñến vạch mức yêu cầu.
Chú ý:
Một số loại thuốc thử hoặc hóa chất ñòi hỏi phải nung cho nóng chảy thì phải nung nóng nước cất trước khi cho vào bình ñịnh mức. Nếu cho nước cất bình thường thì hóa chất ñó sẽ ñông lại gây khó cho quá trình tiếp theo.
3.3. Cho hóa chất vào chai ñựng
Hóa chất sau khi pha xong phải cho vào chai ñựng ñể bảo quản (nếu dung dịch còn nóng phải ñể nguội hoàn toàn). Các loại hóa chất bình thường chỉ cần lưu trong chai thủy tinh trắng. Tuy nhiên vẫn có vài loại hóa chất dễ bị oxi hóa hoặc bị biến ñổi tính chất dưới ánh sáng (VD: FAS, Na2S2O3, K2Cr2O7, MnSO4, Iodua azua kiềm, thuốc thử Nessler, methyl cam, Ferroin…) thì phải bảo quản trong chai nâu.
3.4. Dán nhãn và bảo quản
Trong phòng thí nghiệm hóa học, các chai, lọ, hộp ñựng hóa chất cần ñược dán nhãn theo ñúng yêu cầu kỹ thuật. ðiều này giúp cho cán bộ và học viên làm việc tại phòng thí nghiệm dễ dàng trong việc sử dụng hóa chất.
Các thông tin cần ñược ghi trên nhãn các chai lọ hoặc ñồ ñựng hóa chất ( ñặc biệt các hóa chất nguy hiểm, ñộc hại), gồm:
Tên hóa chất (danh pháp), tên thường gọi hoặc loại hóa chất.
Một từ kí hiệu chỉ thị tính ñộc hại của hóa chất, chẳng hạn: “Nguy hiểm!; Dễ
cháy!; Chú ý!; Dễ nổ!”
Nói rõ tính chất ñộc hại nhất. Các biện pháp phòng ngừa. Cách xử lý khi bị ảnh hưởng.
Ngày, tháng, tên người pha hóa chất.
ðiểm chớp cháy (nếu là chất dễ cháy).
Cấp ñộc hại của hóa chất.
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng PHA HÓA CHẤT
Mã số: QT01 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang: 6/6
1. Mục ñích
Giúp cho các hóa chất mới mua, hoặc mới pha ñược bảo quản ñúng cách nhằm ñảm bảo chất lượng của các hóa chất
2. Lưu ñồ
3. Diễn giải
3.1. Quy trình chung bảo quản hoá chất
Không ñể chai thuỷ tinh dưới ñất (ngay cả khi ñể tạm), tuyệt ñối không ñược ñặt hoá
chất dưới bồn rửa.
Sử dụng thêm thùng chứa nếu cần thiết, các kệ phải có gờ chận tránh chai lăn. Sử dụng thêm khay chịu ñược hoá chất cho các chất ăn mòn mạnh
ðối với các chất có thể tạo peroxyt: Ghi rõ ngày nhập kho
Ghi rõ thêm ngày mở ñể sớt qua chai cho phòng thí nghiệm, ngày hết hạn sau khi mở (thông thường là 6 tháng kể từ khi mở)
Tránh va chạm mạnh, ñặt một nơi riêng nếu có thể ñược
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng BẢO QUẢN HÓA CHẤT
MAQT: QT02 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:1/4
ðại diện Khoa: Phục trách PTN: Người lập:
Phân loại Nhập kho Kiểm tra ñịnh kỳ Thải bỏ Lưu kho
Hóa chất chưa pha
Hóa chất ñã pha Sử dụng Kiểm tra HSD Lưu trữ trong PTN Thải bỏ Còn hạn Hết hạn
Giữ dung môi bay hơi trong tủ lạnh chuyên dụng chứ không ñể trong tủ lạnh thường. Không giữ quá nhiều chai lọ trong ngăn lạnh
3.2. Bảo quản chất ñộc và cực ñộc
Phải ñược sắp trong một tủ riêng Phải ñược quản lý ñặc biệt
3.3. Bảo quản Axit
ðặt ở ngăn dưới của tủ hay trong hộc dành cho axit
Cách ly axit có tính oxy hoá ra khỏi axit hữu cơ và các hoá chất dễ cháy Cách ly axit ra khỏi bazo và các kim loại có hoạt tính mạnh như natri, kali.
Cách ly axit ra khỏi các chất có thể tạo ra khí ñộc dưới tác dụng axit như natri xyanur, sắt sunfur…
3.4. Bảo quản Bazo
Cách ly bazo ra khỏi axit
ðặt chai lọ bazo lớn ở kệ dưới hay ở ngăn dành cho bazo
3.5. Bảo quản dung môi dễ cháy
Các dung môi dễ cháy như: Axeton, benzen, xyclohexan, etanol, etyl axetat, dietyleter, eter dầu hoả, hexan, iso propanol, metanol, n- propanol, tetra hydrofuran, toluen, xylen.
Giữ nơi mát, thoáng cách xa nơi có thể có tia lửa ñiện Cách ly khỏi các chất oxy hoá, các axit có tính oxy hoá.
Không giữ trong các tủ lạnh thường mà phải dùng loại tủ lạnh chuyên dùng.
3.6. Bảo quản các chất oxy hoá mạnh
Cách ly khỏi các chất có tính khử ðặt ở nơi mát khô ráo
Cách ly khỏi các chất dễ cháy, các dung môi hữu cơ
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng BẢO QUẢN HÓA CHẤT
MAQT: QT02 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:2/4
3.7. Bảo quản các chất cho phản ứng với nước
Phải ñược giữ ở một nơi lạnh và khô ráo
Tránh sắp các chất không tương thích gần nhau
3.8. Bảo quản hoá chất dễ cháy nổ
Chia thành nhiều khu vực theo mức ñộ dễ cháy, nổ của các nhóm hoá chất, ñể bảo quản ñược an toàn.
Nơi chứa hoá chất dễ cháy, nổ phải cách ly với lửa và nguồn nhiệt
Nơi bảo quản phải khô ráo, thông thoáng, phải có hệ thống thông gió tự nhiên hay cưỡng bức. ðối với các chất dễ bị oxy hoá, bay hơi, cháy, nổ bắt lửa ở nhiệt ñộ thấp phải thường xuyên theo dõi ñộ ẩm và nhiệt ñộ.
Bao bì chứa ñựng hoá chất dễ cháy, nổ dưới tác dụng của ánh sáng, phải bằng vật liệu hoặc có cản ñược ánh sáng hoặc ñược bọc bằng vật liệu ngăn ngừa ánh sáng chiếu vào.
Chất lỏng dễ cháy, bay hơi phải chứa trong các thùng không rò rỉ, không bảo quản cùng các chất oxy hoá.
3.9. Bảo quản hoá chất ăn mòn
Chai ñựng hoá chất ăn mòn phải làm bằng vật liệu không bị ăn mòn phá huỷ, phải ñảm bảo kín, hoá chất ăn mòn dạng lỏng, không ñược nạp ñầy quá hệ số quy ñịnh.
Cấm ñể các hoá chất hữu cơ, chất oxy hoá, chất dễ cháy, nổ cùng một nơi với hoá
chất an mòn. Phải chia khu vực bảo quản hoá chất ăn mòn theo tính chất của chúng. Hoá chất ăn mòn vô cơ có tính axit, hoá chất ăn mòn hữu cơ có tính axit, chất ăn mòn có tính kiềm không ñược bảo quản chung.
Mỗi loại axit ñược bảo quản ở một nơi riêng, khi sắp xếp hoá chất ăn mòn phải ñể ñúng chiều quy ñịnh.
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng BẢO QUẢN HÓA CHẤT
MAQT: QT02 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:3/4
Phải thường xuyên kiểm tra bao bì, thiết bị chứa hoá chất ăn mòn, ñịnh kỳ kiểm tra chất lượng hoá chất và có biện pháp xử lý kịp thời. Khi tiếp xúc phải sử dụng phương tiện bảo vệ cá nhân.
3.10. Bảo quản hoá chất ñộc
Khi bảo quản, nếu cần san rót, ñóng gói lại bao bì, khi thao tác phải làm ở nơi thông thoáng, ñảm bảo vệ sinh an toàn hoặc nơi có trang bị hệ thống hút hơi khí ñộc.
Khi sử dụng các phương tiện cân ñong hoá chất ñộc, ñảm bảo không làm rơi vãi hoặc tung bụi ra ngoài.
Khi làm việc phải trang bị ñầy ñủ phương tiện bảo vệ cá nhân.
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng BẢO QUẢN HÓA CHẤT
MAQT: QT02 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:4/4
1. Mục ñích
Các hóa chất sau khi sử dụng phải ñược thải bỏ ñúng cách nhằm bảo vê sức khỏe của nhân viên trong PTN, và không gây ô nhiễm môi trường.
2. Lưu ñồ
3. Diễn giải
Các chất thải ñộc hại là những chất có thể gây cháy nổ, ñộc hại, ăn mòn và những chất gây ảnh hưởng tiêu cực ñến môi trường, không khí, nước, ñất.
Từng phòng thí nghiệm cũng phải có trách nhiệm trong vấn ñề xử lý các chất ñộc hại ñặc biệt khi trong phòng thí nghệm có tiến hành các thí nghiệm phát thải một lượng lớn chất thải hoặc có chất ñộc ñặc thù.
Một số phương pháp thải bỏ các hóa chất ñộc hại của phòng thí nghiệm:
3.1. Thu hồi và xử lý thủy ngân
3.1.1. Thủy ngân trong dung dịch
Dung dịch thuốc thử có chứa thủy ngân thường sử dụng trong phép thử phân tích NH3 bằng phương pháp so màu (Nessler) hoặc trong phép xác ñịnh SO2 khi dùng dung dịch hấp thu Mercury Tetrachlorite hoặc trong phép xác ñịnh Mercaptan (dung dịch hấp thụ Mercury Acetate)
QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN
Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học
Phòng Phân tích chất lượng THẢI BỎ HÓA CHẤT
Mã số: QT03 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:1/4
ðại diện Khoa: Phục trách PTN: Người lập:
Hóa chất Xem xét HSD hóa chất Xem xét các yêu cầu tính tinh khiết và hiện trạng hóa chất Thải bỏ hóa chất
3.1.1.1. Xử lý thủy ngân từ dung dịch thí nghiệm
Các dung dịch hóa chất, thuốc thử có chứa thủy ngân với nồng ñộ cao ñược thu hồi