Phƣơng pháp luận

Một phần của tài liệu Áp dụng tiêu chuẩn ISOIEC 17025 vào quản lý phòng thí nghiệm khoa Môi trường Đại học Kỹ Thuật Công Nghệ thành phố Hồ Chí Minh (Trang 121 - 151)

K2Cr2O7 (ml) 10 ml H2SO4 ựậm ựặc (ml) 20 ml Nước cất (ml) 60 ml mgC 0 5 10 15 20 25 30

Sau ựó ựem ựo ở bước sóng 625nm

Lưu ý: Sắt (II) trong dung dịch có thể gây ảnh hường ựến kết quả so màu nên thêm H3PO4 vào dung dịch phá mẫu

5. Tắnh toán

Từ phương trình ựường chuẩn y = ax+b giữa nồng ựộ cacbon chuẩn và nồng ựộ hấp thụ (Pt-Co) tắnh ựược lượng cacbon trong mẫu. Giả sử lượng cácbon trong mẫu là M mg.

Ta có: mC/90ml = M (mg) %OC = M/1*100 %MC = %OC * 1.724

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học

Phòng Phân tắch chất lượng XÁC đỊNH ORGANIC MATTER TRONG đẤT

Mã số: QT25 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:2/2

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học Phòng Phân tắch chất lượng XÁC đỊNH THÀNH PHẦN NHÓM BÙN TRONG đẤT Mã số: QT26 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:1/3 1. Nguyên tc

Nhóm axit humic tan trong kiềm, không tan trong axit Nhóm axit fulvic tan trong kiềm, tan trong axit

Nhóm humin không tan trong kiềm

2. Phm vi áp dng Áp dụng cho các loại ựất, bùnẦ 3. Dng c - hóa cht 3.1. Dụng cụ Erlen 250ml Phễu lọc và giấy lọc Pipet các loại Cốc 250 ml Bếp ựun cách thủy Máy Spectrophotometer 3.2. Hóa chất

Dung dịch NaOH + pyrophotphat (pH = 13): cân 44.6g Na4P2O7.10H2O + 4g NaOH + nước cất thành 1000 ml. để qua ựêm

H2SO4 1N: Pha 28 ml H2SO4 ựậm ựặc + nước cất thành 1000ml

H2SO4 0.05 N: Lấy 500 ml H2SO4 0.1N chuẩn + nước cất thành 1000ml NaOH 0.05 N: Lấy 500 ml NaOH 0.1N chuẩn + nước cất thành 1000ml H2SO4 ựậm ựặc

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học Phòng Phân tắch chất lượng XÁC đỊNH THÀNH PHẦN NHÓM BÙN TRONG đẤT Mã số: QT26 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:2/3

Dung dịch K2Cr2O7 chuẩn (1N ≈ M/6): Cân chắnh xác 49.04g K2Cr2O7 ựã sấy khô ở 105oC, hòa tan trong 1000 ml nước cất.

4. Tiến hành

4.1. Xác ựịnh tổng cacbon

Cân 5g ựất khô không khắ ựã qua rây 0.25mm cho vào bình erlen 250ml.

Rót vào 100ml hỗn hợp NaOH và pyrophotphat pH = 13. Lắc ựều và ựể qua ựêm. Lọc qua giấy lọc, nếu ựục thì lọc lại.

Dùng pipet hút chắnh xác một trong các thể tắch sau: 10ml với ựất giàu hữu cơ

25ml với ựất nghèo hữu cơ 5mlựối với than bùn

Cho vào cốc ựốt 250 ml

Trung hòa dung dịch trên bằng H2SO4 1N cho ựến khi xuất hiện kết tủa. Cô cạn trên bếp ựun cách thủy

Xác ựịnh chất hữu cơ theo phương pháp Walket Ờ Black (Xem QT25) Tắnh tổng axit humic + fulvic bằng %C tương ựương

4.2. Xác ựịnh axit humic

Dùng pipet hút chắnh xác 10 Ờ 25 dung dịch lọc (thể tắch lấy theo loại ựất như trên) cho vào cốc 250ml.

Cho từng giọt H2SO4 1N và khuấy ựều. Sự kết tủa ựược xem là hoàn toàn khi pH = 1 (kiểm tra bằng giấy quỳ).

đun cốc trên bếp cách thủy (ựun nhẹ) ựể ựẩy nhanh quá trình keo tụ axit humic. để nguội và lọc. Loại bỏ dịch lọc

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học Phòng Phân tắch chất lượng XÁC đỊNH THÀNH PHẦN NHÓM BÙN TRONG đẤT Mã số: QT26 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:3/3 Kết tủa trên giấy lọc ựược hòa tan bằng dung dịch NaOH 0.05N nóng. Trung hòa dung dịch hòa tan bằng H2SO4 0.05N.

Cô cạn trên bếp cách thủy.

Xác ựịnh chất hữu cơ bằng phương pháp Walket Ờ Black (Xem QT25). Làm ựồng

thời một mẫu trắng

Xác ựịnh axit humic cũng như xác ựịnh cacbon tổng số

maxit fulvic = mC - mfulvic

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học

Phòng Phân tắch chất lượng LÀM VIỆC VỚI CÂN

Mã số: QT27 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:1/1

1. Các yêu cu trước khi s dng cân

Yêu cầu về ựồ ựựng: Vật ựựng phải làm bằng vật liệu không bị oxy hóa và ăn mòn, không hút ẩm. (Thường dùng mặt kắnh ựồng hồ hoặc cốc cân có nắp)

Yêu cầu với hóa chất: Các hóa chất cân cần phải ựể ở dạng rắn, khô, mịn hạt ựể dễ hiệu chỉnh khối lượng cân. Thông thường người ta sấy khô hóa chất ựến trọng lượng không ựổi rồi mới nghiền mịn.

2. Cách s dng cân phân tắch

Ngồi ngay ngắn trước cân ựể ựọc kết quả cho chắnh xác. Cắm phắch ựiện

Bật nút ON/OFF. đặt bì lên ựĩa cân Ấn Tare ựể trừ bì.

Cho mẫu vào ựể cân. đóng cửa cân, ựợi ựến khi xuất hiện chữ ỘgỢ ở góc phải màn hình thì ựọc kết quả.

Lưu ý:

Không di chuyển cân

Không bật quạt hay ựể gió lùa vào trong hộp cân.

Khi cân bị lệch (vòng tròn sau cân bị lệch) hiệu chỉnh ựể cân giữ ựược vị trắ cân bằng, khi ựó kết quả ựảm bảo ựược tắnh chắnh xác.

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học

Phòng Phân tắch chất lượng LÀM VIỆC VỚI TỦ SẤY

Mã số: QT28 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:1/1

Cn thn và làm theo ch dn

1. đặc biệt chú ý tới tắnh chất vật lý và hóa tắnh của chất ựưa vào tủ sấy (vắ dụ

như: dung ựiểm, ựiểm bốc cháyẦ)

2. Phải tiến hành chạy thử nghiệm (sau khi cài ựặt hoặc sau khi xây dựng lại chương trình) và thao tác dưới sự bảo vệ của lớp DIN 0. Phải quan sát và kiểm tra liên tục.

3. Với những loại vật chất nhạy với nhiệt ựộ và có giá trị. Khi ựưa vào tủ sấy phải chú ý ựến:

Các hoạt ựộng trong tủ sấy phải ựược quan sát và theo dõi bởi một thao tác viên

Phải làm việc trong chế ựộ bảo vệ DIN 2 ( Giới hạn nhiệt ựộ có thể ựiều chỉnh) hoặc trong chế ựộ bảo vệ DIN 3.1. (Theo dõi nhiệt ựộ và có thể ựiều chỉnh).

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học

Phòng Phân tắch chất lượng HIỆU CHUẨN MÁY đO pH

Mã số: QT29 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:1/2

1. Mc ắch

Mục ựắch của việc hiệu chuẩn: ựể máy ựo cho kết quả chắnh xác.

Kết quả hiệu chuẩn phụ thuộc vào dung dịch pH dùng ựể hiệu chuẩn. Vì vậy dung dịch pH nên ựược giữ tinh khiết.

2. Hiu chun mt im

Rửa sạch ựiện cực ựo pH và nhiệt ựộ bằng nước sạch. Lau khô ựiện cực ựo pH và nhiệt ựộ bằng giấy mềm.

Vào chế ựộ hiệu chuẩn (calib) bằng cách nhấn phắm CAL. Chữ Ộ7.01pHỢ sẽ nhấp nháy trên màn hình LCD. (Màn hình không hiển thị chữ ỘEcỢ nếu ựầu ựiện cực khô). Nhúng ựiện cực ựo pH và nhiệt ựộ vào dung dịch pH 7.01

Ghi chú: Nếu sử dụng dung dịch pH 4.01 hoặc 10.01 khi thực hiện hiệu chuẩn một ựiểm, tiếp tục bấm phắm ỘCALỢ ựể máy chuyển sang các dung dịch tương ứng. Các bước tiếp theo thực hiện tương tự.

đợi cho ựến khi biểu tượng ựồng hồ cát biến mất khỏi màn hình và ỘpHỢ ngưng nhấp nháy trên màn hình (số 7.01 vẫn còn nhấp nháy). Nhấn phắm CFM ựể xác nhận và lưu giá trị hiệu chuẩn ựiểm ựầu tiên.

Ghi chú: Màn hình sẽ chuyển sang giá trị Ộ4.01pHỢ, và tiếp tục nhấp nháy trên màn hình.

Bấm phắm ỘON/OFFỢ ựể tắt máy. Máy ựã thực hiện chế ựộ hiệu chuẩn một ựiểm. Bấm phắm ỘON/OFFỢ ựể bật máy lên lại và sử dụng.

3. Hiu chun 2 im

Rửa sạch ựiện cực ựo pH và nhiệt ựộ bằng nước sạch. Lau khô ựiện cực ựo pH và nhiệt ựộ bằng giấy mềm.

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học

Phòng Phân tắch chất lượng HIỆU CHUẨN MÁY đO pH

Mã số: QT29 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:2/2

Vào chế ựộ hiệu chuẩn (calib) bằng cách nhấn phắm CAL. Chữ Ộ7.01pHỢ sẽ nhấp nháy trên màn hình LCD. (Màn hình không hiển thị chữ ỘEcỢ nếu ựầu ựiện cực khô). Nhúng ựiện cực ựo pH và nhiệt ựộ vào dung dịch pH 7.01

đợi cho ựến khi biểu tượng ựồng hồ cát biến mất khỏi màn hình và ỘpHỢ ngưng nhấp nháy trên màn hình (số 7.01 vẫn còn nhấp nháy). Nhấn phắm CFM ựể xác nhận và lưu giá trị hiệu chuẩn ựiểm ựầu tiên.

Ghi chú: Màn hình sẽ chuyển sang giá trị Ộ4.01pHỢ, và tiếp tục nhấp nháy trên màn hình.

Rửa sạch ựiện cực ựo pH và ựiện cực ựo nhiệt ựộ bằng nước sạch và lau khô bằng giấy mềm.

Ghi chú: Trong quá trình rửa và lau khô, trên màn hình có thể sẽ xuất hiện thông báo ỘEcỢ. Thông báo này sẽ mất ựi khi nhúng ựiện cực vào dung dịch pH 4.01 hoặc 10. Nhúng ựiện cực ựo pH và ựo nhiệt ựộ vào dung dịch pH 4.01 hoặc pH 10.

Máy sẽ tự ựộng nhận biết dung dịch pH (số trên màn hình se chuyển từ 7.01 sang 4.01 hoặc 10.01).

đợi cho ựến khi biểu tượng ựồng hồ cát biến mất khỏi màn hình và ỘpHỢ ngưng nhấp nháy trên màn hình (số 4.01 hoặc 10.01 vẫn còn nhấp nháy). Nhấm phắm CFM ựể xác nhận và lưu ựiểm hiệu chuẩn thứ hai. Máy sẽ quay về chế ựộ bình thường.

để thoát khỏi chế ựộ hiệu chuẩn nhấn phắm ON/OFF ựể tắt máy.

Ghi chú: Nếu sử dụng dung dịch không phải pH là 4.01, 7.01, 10.01 (hoặc dung dịch sau một thời gian sử dụng bị hỏng) trên màn hình LCD sẽ xuất hiện ký hiệu ỘEcỢ.

để kết quả ựo chắnh xác nhất, nên thực hiện hiệu chuẩn 2 ựiểm.

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học

Phòng Phân tắch chất lượng LÀM VIỆC VỚI THIẾT BỊ KHỬ TRÙNG ÁP SUẤT CAO Mã số: QT30 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:1/2 1. Nguyên tc hot ựộng

Làm gia tăng nhiệt ựể khử trùng các vật bằng hơi nước bảo hoà dưới áp suất lớn hơn áp suất bình thường của khắ quyển. Khi áp suất hơi nước tăng thì nhiệt ựộ trong nồi cũng tăng theo nhờ hệ thống van chặt chẽ.

Mối quan hệ giữa áp suất ghi trên áp kế với nhiệt ựộ trong nồi biểu hiện qua bảng dưới ựây:

Áp suất (atm) Nhiệt ựộ (0OC)

0 0,5 1,0 1,5 2,0 100 112 121 128 134 2. Cách s dng

Chuẩn bị các dụng cụ chứa môi trường (ống nghiệm, bình tam giác ựã ựược bao gói phần nút bông ựể tránh làm ướt nút bông).

Cho nước vào nồi hấp rồi kiểm tra và ựiều chỉnh mức nước cho phù hợp. Xếp các dụng cụ vào hộp inox và ựưa vào nồi hấp.

đóng chặt nồi hấp

điều chỉnh kim ựồng hồ ựiện áp về chỉ số mong muốn

điều chỉnh kim ựồng hồ thời gian khử trùng về chỉ số mong muốn.

Cắm phắch ựiện (cung cấp ựiện cho nồi) Bật công tắc khử trùng của nồi hấp

Rút hết nước trong nồi hấp ra bằng cách hạ ống dẫn xuống.

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học

Phòng Phân tắch chất lượng LÀM VIỆC VỚI THIẾT BỊ KHỬ TRÙNG ÁP SUẤT CAO

Mã số: QT30 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:2/2 Gạt công tắc từ khử trùng sang sấy khô.

Chờ kim áp kế trở về số 0 rồi mới mở nắp nồi lấy dụng cụ, vật liệu ựã khử trùng ra

Rút phắch ựiện

Dán nhãn, ghi ngày tháng năm khử trùng vào dụng cụ hay nguyên liệu vừa khử trùng ựể tiện việc sử dụng.

Chú ý: để ựảm bảo an toàn và hiệu quả của việc hấp khử trùng, người làm thắ nghiệm cần phải: Kiểm tra nồi hấp trước khi sử dụng, phải thực hiện ựúng quy trình chỉ dẫn, trực tiếp theo dõi quá trình hấp khử trùng ựến hết.

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học

Phòng Phân tắch chất lượng ỨNG PHÓ VỚI VIỆC VĂNG

BẮN VÀ RÒ RĨ HÓA CHẤT

Mã số: QT33 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:1/2

1. Quy tình ng phó vi vic văng bn hóa cht trong PTN

Nếu bị hoá chất văng bắn vào người, nên sử dụng vòi hoa sen và vòi nước rửa mắt. Xối nước lên vùng dắnh hoá chất ắt nhất 15 phút. Chú ý rửa sạch và cởi bỏ các phương tiện bảo vệ cá nhân và quần áo.

Nếu hoá chất văng bắn vào vùng mắt, phải dùng vòi nước rửa mắt, dùng các ngóm tay giữ cho mắt mở, rửa kỹ bên dưới và phắa sau mắ mắt. Vòi nước rửa mắt phải cho dòng nước êm dịu và liên tục.

Nếu chỉ có một mắt dắnh hoá chất, chú ý ựừng làm nhiễm bẩn mắt còn lại do nước rửa. Xối nước vào vùng mắt ắt nhất 15 phút.

2. Quy tình ng phó vi vic chy ựổ hóa cht trong PTN

Nếu hoá chất chảy ựổ ra ngoài là chất dễ cháy nổ, việc ựầu tiên là phải tắt tất cả các nguồn có thể gây cháy (cầu dao ựiện, bếp ựiện, lò nung, tủ sấyẦ) sau ựó mới tiến hành thu dọn.

Hai dạng vật liệu thường dùng ựể thu dọn hoá chất là chất hấp phụ và chất trung hoà. Dù chọn vật liệu nào cũng nên sử dụng các vật dụng không bắt lửa khi thu dọn. Các chất hấp phụ trơ rất thông dụng trong việc thu dọn hầu hết các axit, bazo, và các chất dễ cháy.

đất sét, chất khoáng và silicate vô ựịnh hình là những chất hấp phụ tốt. Dù chọn chất nào cũng nên cẩn thận thấm từ ngoài vào trong. đừng sờ hay giẫm lên nó. Các chất hấp phụ ựược trộn ựều với hoá chất bị ựổ trước khi gom lại và ựổ bỏ. Lưu ý rằng các chất hấp phụ trơ chỉ hấp thu chứ không trung hoà hoá chất bị ựổ ra ngoài.

để tránh hoá chất lan rộng, người ta dùng gối chắn xung quanh. Các gối này chứa bọt biển có tác dụng như chất hấp phụ.

Các chất trung hoà khử hoạt tắnh các hoá chất nguy hiểm. tuy nhiên, khi sử dụng chất trung hoà, phải biết chắnh xác hoá chất nào bị ựổ ựể biết chất trung hoà thắch hợp. Nếu hoá chất bị ựổ ở một lượng lớn và rất ựộc (như Formandehyde), ựừng cố thu dọn nó. Hãy thông báo cho mọi người rời khỏi phòng thắ nghiệm và gọi người giúp ựỡ

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học

Phòng Phân tắch chất lượng ỨNG PHÓ VỚI VIỆC VĂNG

BẮN VÀ RÒ RỈ HÓA CHẤT

Mã số: QT33 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:2/2

Khi cháy n xy ra, phi bình tĩnh thc hin theo kế hoch ã ựược ựặt ra

Việc ựầu tiên là tắt tất cả các nguồn ựiện

Thông báo cho mọi người biết sự cố ựang xảy ra, gọi ựiện thoại ựến sở cứu hoả. Sử dụng các phương tiên cứu hoả tại chỗ như bình chữa cháy, mềm dập tắt lửa. Trong trường hợp không khống chế ựược ngọn lửa thì phải nhanh chóng sơ tán khỏi khu vực.

Khi thực hiện việc chữa cháy, phải biết hoá chất nào gây cháy ựể sử dụng chất chữa cháy thắch hợp. Có 4 loại chất chữa cháy ựược sử dụng tương ứng với mỗi loại cháy:

- Cháy loại A liên quan ựến vật liệu cháy rắn như giấy, gỗ, cao su, vải sợi bông - Cháy loại B liên quan ựến dung môi dễ cháy và hydrocacbon dầu mỏ

- Cháy loại C liên quan ựến thiết bị dùng năng lượng ựiện

- Cháy loại D liên quan ựến kim loại dễ cháy, kim loại có hoạt tắnh như: Na, K , hydrua kim loại, các hợp chất kim loại.

Khi sử dụng phương tiện chữa cháy cần nghĩ ựến hệ thống PASS (Pull Aim Squeeze Sweep): ựầu tiên kéo chốt, sau ựó nhắm vòi chữa cháy vào phần thấp của ựám cháy, bóp cần, sau ựó quét vòi chữa cháy phu hơi chữa cháy ra ngoài.

Tuy nhiên, không nên dùng các phương tiện chữa cháy nếu chưa ựược huấn luyện cách sử dụng. Không nên ựặt mình vào mối nguy hiểm khi thực hiện chữa cháy. Nếu nghi ngờ về khả năng chữa cháy thì phải có biện pháp khác. Có thể cô lập ngọn lửa trong tủ hút, không cho cháy trở lại bằng cách ựóng sập cửa, sơ tán mọi người ra khỏi nơi chữa cháy, ựóng cửa lại sau khi thoát ra ngoài. điều này có thể ngăn ngừa sự bùng phát ngọn lửa và hơi khắ ựộc.

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học

Phòng Phân tắch chất lượng PHÒNG CHÁY CHỮA CHÁY

Mã số: QT34 Lần ban hành:1 Ngày ban hành: Trang:1/3

QUY TRÌNH HƯỚNG DẪN

Khoa Môi trường và

Một phần của tài liệu Áp dụng tiêu chuẩn ISOIEC 17025 vào quản lý phòng thí nghiệm khoa Môi trường Đại học Kỹ Thuật Công Nghệ thành phố Hồ Chí Minh (Trang 121 - 151)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(151 trang)