Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.2. QUY TRèNH THỰC NGHIỆM VÀ TÍNH TỐN XỬ LÍ SỐ LIỆU
2.2.1.2. Tổng hợp than hoạt tớnh với tỏc nhõn ZnCl 2
1. Quy trỡnh một giai đoạn
Tổng hợp THT với tỏc nhõn ZnCl2 theo quy trỡnh 1 giai đoạn được sơ đồ húa trờn hỡnh 2.1.
1. Trộn với ZnCl + H O ở
VỎ HẠT CÀ PHấ 100o 2 2
C trong 1 giờ HỖN HỢP VCF + ZnCl
(VCF) 2. Sấy ở 120 C trong 12 giờ m :m 2
o = 1:1 – 4:1
ZnCl2VCF
Nung trong N (300 mL/phỳt), 2
10oC/phỳt, ở 550 – 650o C
Thu hồi DUNG trong 1,0 – 2,5 giờ
ZnCl
2 2 DỊCH
ZnCl
1. Ngõm trong HCl
1. Rửa nước 0,5 M trong 12 giờ SẢN PHẨM
núng ~ 70oC HOẠT HểA 2. Rửa nước cất 2. Lọc tỏch ACZ (pH ~ 6) BÃ RẮN 3.Sấy ở 120oC trong 24 giờ
Hỡnh 2.1. Sơ đồ quy trỡnh tổng hợp THT một giai đoạn với tỏc nhõn ZnCl2
Cụ thể như sau: 20 gam nguyờn liệu VCF với kớch thước 1 1 mm được trộn đều với ZnCl2 (trong một lượng nước cất thớch hợp) với tỉ lệ khối lượng ZnCl2:VCF khỏc nhau nằm trong khoảng 1:1 đến 4:1 ở ~ 100oC trong 1 giờ. Sau 12 giờ sấy khụ trong tủ sấy ở 120oC, hỗn hợp được chuyển vào mỏng chứa được đặt trong ống thộp khụng gỉ nằm ngang và được nung núng đến nhiệt độ hoạt húa (500 – 650oC) rồi giữ ở nhiệt độ này trong cỏc khoảng thời gian khỏc nhau (1 – 2,5 giờ). Quỏ trỡnh nung được thực hiện trong dũng khớ N2 (lưu lượng 300 mL phỳt-1), tốc độ gia nhiệt 10oC/phỳt. Khớ đi ra khỏi ống thộp được dẫn qua dung dịch Ca(OH)2 trước khi thải
ra mụi trường. Sau khi để nguội về nhiệt độ phũng hỗn hợp rắn được ngõm trong dung dịch acid HCl 0,5 M trong 12 giờ và được lọc tỏch thành phần rắn và phần dung dịch. Phần dung dịch được sử dụng để thu hồi lại ZnCl2. Phần rắn tiếp tục được rửa nhiều lần bằng nước núng rồi bằng nước cất đến pH khụng đổi (~ 6). Than hoạt tớnh thu được cuối cựng được sấy ở 120oC trong 24 giờ và được bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm.
Luận ỏn đó tổng hợp được 10 mẫu THT theo quy trỡnh này. Điều kiện tổng hợp và ký hiệu mẫu tương ứng được túm tắt trong bảng 2.2.
Bảng 2.2. Điều kiện tổng hợp và ký hiệu mẫu THT khi sử dụng tỏc nhõn ZnCl2 theo quy trỡnh một giai đoạn
Điều kiện tổng hợp
STT Tỉ lệ khối lượng Nhiệt độ Thời gian hoạt Ký hiệu mẫu ZnCl2:VCF hoạt húa (oC) húa (giờ)
1 1:1 600 2,0 ACZ1-600-2 2 2:1 600 2,0 ACZ2-600-2 3 3:1 600 2,0 ACZ3-600-2 4 4:1 600 2,0 ACZ4-600-2 5 3:1 500 2,0 ACZ3-500-2 6 3:1 550 2,0 ACZ3-550-2 7 3:1 650 2,0 ACZ3-650-2 8 3:1 600 1,0 ACZ3-600-1 9 3:1 600 1,5 ACZ3-600-1.5 10 3:1 600 2,5 ACZ3-600-2.5
2. Quy trỡnh hai giai đoạn
Tổng hợp THT với tỏc nhõn ZnCl2 theo quy trỡnh 2 giai đoạn được sơ đồ húa trờn hỡnh 2.2.
trong dũng khớ N2 với lưu lượng 300 mL phỳt-1 trong 90 phỳt. Quỏ trỡnh này được thực hiện trong ống thộp khụng gỉ, được để thẳng đứng trong lũ nung dạng ống với tốc độ gia nhiệt 20oC/phỳt. Sản phẩm khớ và lỏng đi ra khỏi ống thộp được dẫn qua bỡnh rửa chứa dung dịch Ca(OH)2 trước khi thải ra mụi trường. Vỏ cà phờ sau khi than húa được ký hiệu là VCF-TH và được bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm.
VỎ HẠT CÀ PHấ (VCF) Nung ở 450oC trong 90 phỳt (N: 300 mL/phỳt 2 Gia nhiệt: 20oC/phỳt) GIAI ĐOẠN 1 VCF-TH
1. Trộn với ZnCl2 + H2O, 2. Sấy ở 120oC
để 48 giờ trong 12 giờ
HỖN HỢP GIAI VCF-TH + ZnCl 2 ĐOẠN m :m = 2:1 – 5:1 ZnCl2 VCF-TH 2 Nung trong N (300 mL/phỳt), 2 10oC/phỳt ở 600o C trong 2 giờ SẢN PHẨM HOẠT HểA
1. Ngõm trong HCl 0,5 M 2. Lọc tỏch 1. Rửa nước
trong 12 giờ
núng ~ 70oC
Thu hồi DUNG 2. Rửa nước cất
(pH ~ 6)
ZnCl2 ZnCl2 DỊCH BÃ RẮN o BiACZ
3. Sấy ở 120 C
trong 24 giờ
Giai đoạn 2: 20 gam VCF-TH được trộn đều với ZnCl2 (trong một lượng nước cất thớch hợp) với tỉ lệ khối lượng ZnCl2:VCF-TH khỏc nhau. Hỗn hợp sau đú được để ở nhiệt độ phũng trong 48h. Sau 12 giờ sấy khụ trong tủ sấy ở 120oC, hỗn hợp được chuyển vào mỏng chứa được đặt trong ống thộp khụng gỉ đặt nằm ngang và được nung núng ở 600oC trong 2 giờ. Quỏ trỡnh nung được thực hiện trong dũng khớ N2 (lưu lượng 300 mL phỳt-1), tốc độ gia nhiệt 10oC/phỳt. Khớ đi ra khỏi ống thộp được dẫn qua dung dịch Ca(OH)2 trước khi thải ra mụi trường. Sau khi để nguội về nhiệt độ phũng hỗn hợp rắn được ngõm trong dung dịch acid HCl 0,5 M trong 12 giờ và được lọc tỏch thành phần rắn và phần dung dịch. Phần dung dịch được sử dụng để thu hồi ZnCl2. Phần rắn tiếp tục được rửa nhiều lần bằng nước núng rồi bằng nước cất đến pH khụng đổi (~ 6). Than hoạt tớnh thu được cuối cựng được sấy ở 120oC trong 24 giờ và được bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm.
Luận ỏn đó tổng hợp được 3 mẫu THT với tỉ lệ khối lượng ZnCl2:VCF-TH bằng 2:1, 3:1 và 4:1. Cỏc mẫu được ký hiệu lần lượt là BiACZ2, BiACZ3 và BiACZ4.