Luận ỏn đó tổng hợp được 10 mẫu THT theo quy trỡnh này. Điều kiện tổng hợp và ký hiệu mẫu tương ứng được túm tắt trong bảng 2.3.
Bảng 2.3. Điều kiện tổng hợp và ký hiệu mẫu THT khi sử dụng tỏc nhõn KOH
Điều kiện tổng hợp
STT Tỉ lệ khối lượng Nhiệt độ hoạt Thời gian hoạt Ký hiệu mẫu
KOH:VCF-TH húa (o C) húa (phỳt) 1 1:1 750 60 ACK1-750-60 2 2:1 750 60 ACK2-750-60 3 3:1 750 60 ACK3-750-60 4 4:1 750 60 ACK4-750-60 5 3:1 650 60 ACK3-650-60 6 3:1 700 60 ACK3-700-60 7 3:1 800 60 ACK3-800-60 8 3:1 750 40 ACK3-750-40 9 3:1 750 80 ACK3-750-80 10 3:1 750 100 ACK3-750-100 2.2.2. Pha chế và xỏc định nồng độ cỏc dung dịch chất hấp phụ
2.2.2.1. Pha chế và xỏc định nồng độ dung dịch methylene blue
Dung dịch methylene blue (MB) gốc (pH tự sinh) với nồng độ 1000 mg L-1 được pha từ MB rắn và nước cất hai lần. Cỏc dung dịch cú nồng độ nhỏ hơn (với pH tự sinh) được pha loóng từ dung dịch gốc bằng nước cất hai lần. Sau khi chuẩn bị, cỏc dung dịch được chứa trong cỏc lọ kớn tối màu để trỏnh sự tiếp xỳc với ỏnh sỏng mặt trời.
Nồng độ của cỏc dung dịch MB được xỏc định bằng phương phỏp đo quang ở nhiệt độ phũng tại bước súng max = 664,5 nm, sử dụng mỏy LIUV-310S UV-Vis Spectrophotometer. Đường chuẩn mụ tả mối quan hệ giữa nồng độ MB trong dung dịch và độ hấp thụ quang được giới thiệu trong phần phụ lục.
2.2.2.2. Pha chế và xỏc định nồng độ dung dịch RR 195
Dung dịch thuốc nhuộm hoạt tớnh RR 195 gốc với nồng độ 1000 mg L-1 được pha từ RR 195 rắn và nước cất hai lần. Cỏc dung dịch cú nồng độ nhỏ hơn được pha
loóng từ dung dịch gốc bằng nước cất hai lần. pH của cỏc dung dịch này được điều chỉnh đến cỏc giỏ trị thớch hợp bằng cỏc dung dịch HCl 1,0 M và NaOH 1,0 M, sử dụng mỏy đo CP-501 pH-meter. Sau khi chuẩn bị, cỏc dung dịch được chứa trong cỏc lọ kớn tối màu để trỏnh sự tiếp xỳc với ỏnh sỏng mặt trời.
Nồng độ của cỏc dung dịch RR 195 được xỏc định bằng phương phỏp đo quang ở nhiệt độ phũng tại bước súng max = 541nm, sử dụng mỏy LIUV-310S UV- Vis Spectrophotometer. Đường chuẩn mụ tả mối quan hệ giữa nồng độ RR 195 trong dung dịch và độ hấp thụ quang được giới thiệu trong phần phụ lục.
2.2.2.3. Pha chế và xỏc định nồng độ dung dịch phenol
Dung dịch phenol gốc với pH tự sinh cú nồng độ 1000 mg L-1 được pha từ phenol rắn và nước cất hai lần. Cỏc dung dịch cú nồng độ nhỏ hơn với pH tự sinh được pha loóng từ dung dịch gốc bằng nước cất hai lần. Sau khi pha, cỏc dung dịch được bảo quản ở nhiệt độ phũng trong cỏc lọ kớn tối màu để trỏnh sự tiếp xỳc với ỏnh sỏng mặt trời.
Nồng độ dung dịch phenol được xỏc định bằng phương phỏp chuẩn của Hiệp hội y tế cụng cộng Hoa Kỳ (APHA) [16]. Phương phỏp này dựa trờn phản ứng giữa phenol và 4-aminoantipyrine trong mụi trường kiềm cú chứa K3[Fe(CN)6]. Sản phẩm của phản ứng này là một dung dịch màu nõu đỏ đậm, cú khả năng hấp thụ ỏnh sỏng vựng khả kiến. NH CH 2 3 O N CH 3 OH N + O N CH 3 O N CH K [Fe(CN) ] N 3 3 6 pH: 7,5-10,5
Trong luận ỏn này, nồng độ phenol được xỏc định như sau: dung dịch phenol được trộn với dung dịch đệm (NH3-NH4Cl), dung dịch 4-amino antipyrine và dung dịch K3[Fe(CN)6] theo tỉ lệ: 5 mL dung dịch phenol + 0,2 mL dung dịch đệm + 0,2 mL 4-amino antipyrine + 0,2 mL K3[Fe(CN)6]. Sau khi trộn 20 phỳt, độ hấp thụ quang hỗn hợp được đo trờn mỏy LIUV-310S UV-Vis Spectrophotometer ở nhiệt
độ phũng tại bước súng max = 506 nm. Đường chuẩn thể hiện mối quan hệ giữa nồng độ phenol trong dung dịch và độ hấp thụ quang được giới thiệu trong phần phụ lục.
2.2.3. Nghiờn cứu sự hấp phụ của than hoạt tớnh
Trong cỏc thớ nghiệm khảo sỏt sự hấp phụ chất tan (MB, RR 195 và phenol) từ dung dịch lờn THT, cỏc mẫu THT đều được nghiền và rõy để lấy phần hạt cú kớch thước nằm trong khoảng 0,15 < d < 0,30 mm (sử dụng cỏc rõy với mó số No.100 và No.50). Để đảm bảo tớnh lặp lại, mỗi thớ nghiệm đều được thực hiện ớt nhất ba lần trong cựng điều kiện.
2.2.3.1. Khảo sỏt sự hấp phụ MB trờn THT tổng hợp với ZnCl21. Động học của quỏ trỡnh hấp phụ MB 1. Động học của quỏ trỡnh hấp phụ MB
Động học của quỏ trỡnh hấp phụ MB trong dung dịch của THT tổng hợp với ZnCl2 được nghiờn cứu với thiết bị được mụ tả trờn hỡnh 2.4.
H2
O