CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM
3.4. Phương pháp phân tích và đánh giá màng PLA
3.4.1. Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)
Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier từ mỗi màng thu được bằng máy quang phổ Frontier/PerkinElmer tại Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng. Tất cả các phổ là trung bình 64 lần quét ở độ phân giải 4 cm-1, từ 600 đến 4000 cm-1 và được xác định ở 250C. Phân tích này được thực hiện để xác định thành phần cấu trúc mạch của PLA và tương tác giữa PLA và glycerol.
3.4.2. Phương pháp đánh giá bề mặt bằng kính hiển vi
Tất cả hình ảnh đều có độ phân giải x50µm thu được từ kính hiển vi Olympus MX51 tại phịng thí nghiệm Cơng Nghệ Vật Liệu, trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật TP Hồ Chí Minh. Đánh giá này được thực hiện để quan sát bề mặt PLA và sự đồng nhất của glycerol trong PLA.
3.4.3. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DSC)
Các trạng thái nhiệt của tất cả các mẫu được thực hiện bởi DSC Q200 trong khí N2. Các mẫu được gia nhiệt từ 25˚C đến 350˚C ở tốc độ gia nhiệt 10˚C/phút. Nhiệt độ chuyển thủy tinh (Tg), nhiệt độ kết tinh lạnh (Tc) và nhiệt độ nóng chảy (Tm) của mỗi mẫu được ghi lại từ lần chạy thứ hai. Phép đo này được thực hiện tại Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng.
3.4.4. Phương pháp đánh giá cơ tính
Độ bền kéo, độ biến dạng khi đứt và mô đun đàn hồi cho từng vật liệu được đo ở nhiệt độ phòng bằng máy đo độ bền kéo Shimadzu tại phịng thí nghiệm Cơng Nghệ Vật Liệu, trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật TP Hồ Chí Minh, theo tiêu chuẩn ASTM D882-02 [64].
a. Cách tạo mẫu
Mẫu kéo được gia cơng tạo hình với kích thước theo tiêu chuẩn ASTM D882- 02 được thể hiện ở hình và bảng dưới đây:
28 Hình 3.2. Hình ảnh minh họa của mẫu quả tạ theo tiêu chuẩn ASTM D882-02 [64]. Bảng 3.3. Thông số kích thước của mẫu quả tạ theo tiêu chuẩn ASTM D882-02.
Kí hiệu trên mẫu Kích thước
W: Bề rộng phần hẹp (mm) 12
L: Chiều rộng phần hẹp (mm) 60
WO: Chiều rộng mẫu (mm) 24
LO: Chiều dài mẫu (mm) 150
G: Độ dài đo (mm) 50 D: Khoảng cách giữa các ngàm kẹp (mm) 80 R: Bán kính góc lượng (mm) 14 RO: Bán kính ngồi (mm) 12 T: Bề dày mẫu (mm) 0,05 b. Tiến hành thí nghiệm
Đo bề rộng (Wc) và bề dày (T) tại nhiều điểm trên khu vực eo của mẫu, sau
đó lấy giá trị trung bình. Sau đó, khởi động và cài đặt thông số thiết bị theo tiêu chuẩn đo và kích thước mẫu đo (dài x rộng x dày), tốc độ kéo 12,5 mm/phút. Đặt mẫu vào hai ngàm kẹp và tiến hành đo mẫu. Tiến hành ghi nhận số liệu: Lực kéo tại điểm yeild hoặc đứt, module/slope, ứng suất kéo yeild, ứng suất kéo đứt và tiến hành xử lí số liệu.
29
c. Xử lí số liệu
- Độ bền kéo:
Độ bền kéo là ứng suất kéo cực đại của mẫu trong quá trình đo kéo. Khi ứng suất cực đại xảy ra tại điểm yeild (điểm đầu tiên trên đường cong ứng suất - biến dạng mà tại đó có sự gia tăng độ biến dạng mà khơng có sự gia tăng ứng suất), thì độ bền kéo được ghi nhận tại điểm yeild. Khi ứng suất cực đại xảy ra tại điểm đứt, độ bền kéo sẽ được ghi nhận là độ bền kéo đứt.
Độ bền kéo được tính theo cơng thức sau:
σm= F/A
Trong đó:
σn: Độ bền kéo (MPa) F: Lực khi đứt (N)
A: Tiết diện tại vùng eo của mẫu của mẫu. A = W × T (mm2) - Độ biến dạng:
σb =l − l0 l0
Trong đó:
Eb: Độ biến dạng (%)
l: Chiều dài mẫu sau khi biến dạng (mm) l0: Chiều dài mẫu ban đầu (mm)
- Mô đun đàn hồi:
Mô đun đàn hồi là tỉ số biến dạng giữa ứng suất kéo tại điểm đứt và độ biến dạng tại điểm đứt.
E = σm σb
Trong đó:
E: Mơ đun đàn hồi (MPa)
3.4.5. Phương pháp đánh giá độ tan trong nước
- Tạo mẫu và tiến hành thí nghiệm:
Dùng kéo cắt mẫu hình vng với kích thước 50mm x 50mm, cân mẫu xác định khối lượng mẫu ban đầu. Chuẩn bị 3 mẫu cho mỗi vật liệu. Ngâm mẫu trong 150ml nước cất để ở nhiệt độ phòng. Sau 1 giờ, đem mẫu sấy mẫu ở nhiệt độ 850C và cân xác định thay đổi khối lượng sau khi ngâm [65].
- Xử lí số liệu:
30
X =M0− M1 M0
Trong đó:
X: Độ tan trong nước (%)
M0: Khối lượng mẫu ban đầu (g)
M1: Khối lượng mẫu sau khi ngâm trong nước (g)
Phép đo được thực hiện tại phịng thí nghiệm Cơng Nghệ Vật Liệu, trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật TP Hồ Chí Minh.
3.4.6. Phương pháp đánh giá độ tổn hao khối lượng trong đất
Phương pháp phân tích độ tổn hao khối lượng được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D5247-92 [66]. Cắt mẫu hình vng với kích thước 50mm x 50mm, chuẩn bị 2 mẫu giống nhau. Hai mẫu được chơn ủ trong đất ở điều kiện ngồi trời và trong mát. Sau 7 ngày, lấy mẫu ra khỏi đất và quan sát sự phân rã của chúng. Phép đo được thực hiện tại phịng thí nghiệm Cơng Nghệ Vật Liệu, trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật TP Hồ Chí Minh.
31