d. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian
2.4.2. Phương phap bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm 1: Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ Si/Al tới quá trình tổng hợp Zeolite
Để tổng hợp Zeolite chúng tơi sử dụng quy trình đã được cơng bố của táớ́c giả Seyed Kamal Masoudian vàà̀ cộng sựệ̣, 2013 vàà̀ táớ́c giả Johnson vàà̀ cộng sựệ̣, 2016. Dướớ́i đây làà̀ sơ đồ mơ tả quy trình tổng hợp Zeolite.
Dung dịch Na2SiO3 thu hồi từ tro trấu
Dung dịch NaAlO2 1M Khuấy ở nhiệệ̣t độ phòng/30´vớớ́i
vận tốc 200v/phút
Giàà̀ hóớ́a 15h ở nhiệệ̣t độ phòng
Kết tinh thủy nhiệệ̣t 8h/1050C
Lọc rửa tớớ́i pH < 9
Sấy 1050C/ 24h
Sản phẩm Zeolite
Hình 2.2: Quy trình tổng hợp Zeolite
- Bố trí thí nghiệệ̣m:
Thí nghiệệ̣m nàà̀y làà̀ dạng thí nghiệệ̣m 1 nhân tố chỉ xem xét ảnh hưởng của tỷ lệệ̣ Si cóớ́ trong tro trấu vàà̀ Al bổ sung cho quáớ́ trình hình thàà̀nh Zeolite. Mỗi tỉ lệệ̣ Si/Al được lập lại 3 lần.
Bảng 2.1: Cáấ́c công thức thíấ́ nghiệỆ̣m tổng hợp Zeolite vớấ́i sựỆ̣ thay đổi Cơng thức thíấ́ nghiệỆ̣m CT1 CT2 CT3 CT4 CT5 CT6 CT7 CT8 CT9 - Mơ tả thí ngiệệ̣m
+ Bướớ́c 1:Định lượng hàà̀m lượng SiO2 cóớ́ trong dung dịch Na2SiO3 từ bướớ́c thu hồi SiO2 trong tro trấu
+ Bướớ́c 2: Cho V ml dung dịch Na2SiO3 vàà̀o bình tam giáớ́c vàà̀ thêm vàà̀o bình V ml dung dịch NaAlO2 1M tương ứng vớớ́i cáớ́c tỷ lệệ̣ Si/Al làà̀ 0.5; 0.75; 1; 1.25; 1.3; 1.35; 1.5; 2.5 vàà̀ 3.
+ Bướớ́c 3: Tiến hàà̀nh phản ứng trong 30 phút tại điều kiệệ̣n phòng.
+ Bướớ́c 4: Giàà̀ hóớ́a hỗn hợp trong 15h
+ Bướớ́c 5: Tiến hàà̀nh kết tinh thủy nhiệệ̣t trong 8h tại 1500C.
+ Bướớ́c 7: Chất rắn kết tinh được sấy khô ở 1050C trong 24h
+ Bướớ́c 8: Mẫẫ̃u được bảo quản vàà̀ phân tích đáớ́nh giáớ́ tính chất vật liệệ̣u
Loại zeolite A A A X X X Y Y Y
Thí nghiệm 2: Thử nghiệm khả năng hấp phụ của Zeolite tạo thành đối với ion Cu2+
- Bố trí thí nghiệệ̣m 1 nhân tố, vớớ́i 5 cơng thức thí nghiệệ̣m về sựệ̣ thay đổi khối lượng zeolite sử dụng cho quáớ́ trình hấp phụ ion Cu2+ vàà̀ 3 lần lặp lại.
- Mơ tả thí nghiệệ̣m:
+ Bướớ́c 1: Cân chính xáớ́c 1,9531g CuSO4.5H2O, thêm nướớ́c cất tớớ́i vạch 250 ml, thu được 250 ml dung dịch Cu2+ vớớ́i nồng độ 2000ppm
+ Bướớ́c 2: Cân chính xáớ́c lần lượt 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5g zeolite vàà̀ vàà̀o 5 ống ly tâm (sử dụng cân phân tích vớớ́i độ chia nhỏ 0,0001).
+ Bướớ́c 3: Thêm chính xáớ́c 20ml dung dịch Cu2+ 2000 ppm đã pha ở bướớ́c 1 vàà̀o cáớ́c ống ly tâm.
+ Bướớ́c 4: Lắc cáớ́c ống ly tâm trên máớ́y lắc trong 1h ở nhiệệ̣t độ phòng (250C), sau đóớ́ lọc vàà̀ thu dung dịch còn lại.
+ Bướớ́c 5: Tiến hàà̀nh xáớ́c định lượng ion Cu2+ còn lại bằng phương pháớ́p quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis